Способ получения ароматических оксиальдегидов
Щ ИЗ2а
Класс 12!!, 9
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТ
H. И. Волынкин
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ
Заяалсно 17 онтппрн 1940 г. за Ха 2902 а Народный Комиссариат пшцсной иром!ни!пенности СССР
Получение ароматических оксиаль;!Сгидов из фенолов и их производных конденc2öèÉ с ф01?мальдегидох! в П171 .СуT òHèè минеp2ël ной кнслоTbI, H!IT170I76H307CX ЛЬфОКИСЛОТЫ Il ВОСО! 3 HOÛI;TOË и lь И!;.. 170 1 1 Т И 1ЕCК(71 нитрозо-соединения как с восстановителем. так и без Hcl Î производят в водной, спиртоводной или спиртовой среде, причс;I спиртовая среда споcîáñòâóåò повышению выхода.
Изобретением установлено, что без ущерба для Выхода реакцию
Образов2н1!я Окси 2льдеГидов мОжнО п1?оводить В Водноки слой срсдс, не применяя спирта как общего растворителя, но для предохранения от
Осмолсl!иЯ фенолОВ и 0017230В3вшихсЯ Оl с112.1ьдеГидоз PеакционнУIО смесь необходимо вводить нерастворимьш B воде 1шдиферентньш растворитель, предназначенный для экстрагирования 01;el! aëüäå1Í1äîâ, например, толуол, дихлорэтан и другие.
Предлагаемый способ, кроме большой экономии спирта (например, при производстве ванилина до 10 кг спирта на 1 кг альдегида), дает возможность значительно ускорить экстрагирование готового продукта, так как отсутствие спирта в водной среде значительно уменьшает растворимость оксиальдегида. Кроме того, отделяемьш от водного слоя после окончания конденсации слой растворителя уже содержит до 80!1, готового продукта в растворенном виде. Растворитель после отгонки возвращается в процесс, Пример 1. К 186 г соляно-кислого нитрозодиметиланилина приливают 325 г соляной кислоты и 250 г толуола. При сильном псремешиваниии постепенно дооавляют 125 г гваякола, 110 г формалина, 50 г толуола с одновременным введением 18 г алюминиевых опилок при температуре 40 — 50 . Затем постепенно приливают еще 300 г соляной кислоты. По окончании реакции разбавляют водой, отделяют верхний слой To;I) QJ13 c BBHTIJIkIHQM. Из Bo+HQI 0 Р3стВОР3 так7ке экстРагиР? 10T B iнилин.
Пример 2. Производят известным образом конденсацию гуэтолз с формалином, взятых в молекулярном соотношении в присутствии серной кислоты, нитробензолсульфокислоты и алюх!Иния, /№ 61320
В качестве растворителя применяют дихлорэтан (в четырехкратном количестве от веса гуэтола). По окончании конденсации выделяют образовавшийся ванилаль, как из дихлорэтанового раствора, так и из водного.
Предмет изобретения
Тех р ед А. Л, Резни к
Редактор В. Е. Гридчии
Корректор Е. Л. Коган
Формат бум. 70 Q 108 /ы
Тираж 220
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д
Подп. к печ. 10/Х11 — 61 г
3ак. 3188/6
Объем 0,1 8 изд. л.
Цена 4 коп. открытий
2/6
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенолов и их производных конденсаций с формальдегидом в водной среде в присутствии минеральной кислоты и нитробензолсульфокислоты или ароматиче:ского нитрозо-соединения, отличающийся тем, что для уменьшения смолообразования реакцию производят в присутствии не смешивающегося с водой и индиферентного в условиях реакции органического растворителя оксиальдегида.
