Способ получения 2,4-дихлорбензоилхлорида
№ 73293
Класс 12о, 14
M. П. Гер и Л. К. Штамм
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРБЕНЗОИЛХЛОРИДА
Заявлено 19 августа 1946 r. за ¹ 348494 в Министерство здравоохранения СССР
Известен способ получения 2,4-дихлорбензоилхлорида хлорированп ем 2-хлор-4-нитротолуола в паровой фазе при температуре 350 .
В отличие от указанного способа предлагается способ получения
2,4-дпхлорбензоплхлорида хлорированием 2-хлор-4-нитротолуола в жидкой фазе без катализаторов.
Хлорирование производят при температуре не ниже 160, причем в процессе хлорирования температура повышается до 220 . Перед началом хлорирования прибор с загруженным 2-хлор-4-пптротолуолом взвешивают, затем взвешивание производят через каждые 1 — 2 часа лля определения привеса во время хлорирования. Одногременно со взвештгвапием отбирают пробы для определения общего хлора, хлора в боковой цепи п содержания питрогруппы. Хнорпрование ведут до прекращения прибавления в весе. Содержание общего хлора в охлоренной массе — 50.,8о о, хлора в боковой цели — 16,9%, нптрогруппы — не боог лее 0,3 lo. Продукт подвергают очистке путем перегонки в вакууме.
Полученный 2,4-дихлорбензоилхлорпд совершенно идентичен продукту, полученному обработкой пятихлорпстым фосфором чистой 2,4-дихлорбензойной кислоты.
Пример. 100 г жидкого 2-хлор-4-нптротолуола загружают в сосуд, нагревают до температуры 160, после чего пропускают хлор со скоростью 300 — 400 смз/мин. В процессе хлорирования температура повышается до 220 . Хлорированпе производят в течение 10 — 12 час до достижения непзмепятощегося привеса.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4-дихлорбепзоилхлорпда, отличающийся тем, что 2-хлор-4-нитротолуол подвергают действию хлора в жидкой фазе при температуре 220 и в отсутствии катализаторов, после чего полученный дихлорбензоилхлорпд отгоняют известным способом.
