Способ получения алкиленилгидроперекисей и алкиленилперекисей

 

Класс 12о, 260

СССР

М 75869

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕНИЛГИДР

И АЛКИЛЕНИЛПЕРЕКИСЕИ

Заявлено б декабря 1948 года в Комитет по изобретениям в открытиям при Совете Министров СССР за М 388729

Опубликовано 30 июня 1949 года

Так как при получении перекисей из ацетона и метилэтилкетона могут происходить взрывы (в стадии образования и после отгонки растворителя), то работу следует ве"ти с соблюдением всех мер предосторожности.

Отв. редактор М. М Акишин

Согласно изобретению, предлагается способ получения алкиленилгидроперекисей и алкиленилперекией путем обработки сложных эфиров или кетонов, способных к энолизации, хлорсульфоновой кислотой с последующим переводом образующихся сульфоэфиров при помощи перекиси водорода в алкиленилперекиси и гидроперекиси.

Сущность способа заключается в следующем.

К сложному эфиру или кетону, охлажденному при помощи льда, приливают при перемешивании хлорсульфоновую кислоту, удаляют выделяющийся хлористый водород и образовавшийся сульфоэфир приливают к перекиси водорода. Продукты реакции нейтрализуют карбо патом магния, извлекают эфиром н сушат. После отгонки эфира под вакуумом получают алкиленилперекись.

Пример.

К 32,2 г ацетоуксусного эфира при помешивании и охлаждении льдом приливают по каплям 28,9 г хлорсульфоновой кислоты. Образующийся в процессе реакшш хлористый водород удаляется. Полученный в процессе реакции сульфоэфир приливают к 30 мл 280/аной перекиси водорода. Продукты реакции нейтрализуют 29 г карбоната магния, затем извлекают эфиром и "ушат. После отгонки эфира и вакуум-перегонки оставшейся смеси получают 1 г гидроперекиси (СНЗ С(ООН) — СН СООС2Н5) имеющей темпер атуру кипения

80 — 82 при 5 мм, и 2 г перекиси (СН3 — С (Π— ) = СН вЂ” СООС2НБ)23 имеющей температуру кипения 142 при 5 мм.

Предмет изобретения

Способ, получения алкиленилгидроперекисей и алкиленилперекисей, отличающийся тем, что сложные эфиры или кетоны, способные к энолизации (например, ацетоуксусный эфир), обрабатывают хлорсульфоновой кислотой, а образующиеся при этом сульфоэфиры переводят в гидроперекиси или перекиси обработкой перекисью водорода.

Редактор И, И. Васкп