Способ получения гидроперекисей

 

l75503

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26pi

Заявлено 08.11,1964 (№ 881134/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 1.ХП.1965

Государственный комитет по делам изобретений и етнрытий СССР

МПК С 07с

Ъ ДК 661.729(088.8) Авторы изобрете.:чя

Ю. А. Лейкин и A. Б. Даванков

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСЕИ

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Изобретение относится к способам получения гидроперекисей окислением кетонов.

Известен способ получения гидроперекисей окислением кетонов водным раствором перекиси водорода при 20 — 50 С в присутствии катализатора из сульфокатионитной смолы.

Получают гидроперекиси с содержанием активного кислорода 9 — 11%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют ионообменную смолу, содержащую фосфиновокислые ионогенные группы. Это позволяет получать гидроперекиси с более высоким выходом.

В случае получения растворов перекисей в диметил- или дибутилфталате, применяемых для получения полиэфирных смол, реакцию можно проводить в присутствии диалкилфталата, получая непосредственно раствор с определенным содержанием активного кислорода.

Пример 1. Смешивают 10 вес. ч. метилэтилкетона, 30 вес. ч. 30О/о-ной перекиси водорода, 40 вес. ч. смолы типа СФ (COE-9, 5 лг, экв. г) и 10 вес. ч. диалкилфталата, смесь нагревают при перемешивании в течение 3 час при 50 С.

Массу фильтруют, раствор перекиси в диалкилфталате промывают водой.

Содержание активного кислорода в пересчете на исходный кетон 18%.

Пример 2. Смешивают 20 вес. ч. перекиси водорода, 30 вес. ч. катионита СВ, 60 вес. ч. диалкилфталата и 10 вес. ч. ацетона, выдерживают смесь при 20 С при перемешивании в течение 2 час, фильтруют органический слой, промывают его водой, непрореагировавший ацетон вакуумируют при комнатной температуре. Содержание активного кислорода — 12% к исходному количеству ацетона.

П р и мер 3. Смешивают 30 вес. ч. перекиси водорода, 30 вес. ч. катионита СФ, 60 вес. ч.

10 диалкилфталата и 15 вес. ч. диэтилкетона, нагревают смесь при перемешивапии до 50 С и выдерживают 2 час. Обрабатывают как в предыдущих примерах, содержание активного кислорода 15o/o к исходному кетону.

15 В случае получения чистых перекисей (за исключением оксигидроперекиси изопропила) диалкплфталат не добавляют. Катионит промывают теплым хлороформом, который затем вакуум ируют и выделяют, перекиси выделя20 ются описанными в литературе методами.

25 Способ получения гидроперекисей окислением кетонов водным раствором перекиси водорода в присутствии катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода продукта. в качестве катализатора применгпот

30 ионообменные смолы, содержащие фосфиновокислые группы.