Способ получения алкилгидроперекисей и алкилперекисей
№ 75894
СССР
Класс 12о, 26oi
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГИДРОПЕРЕКИСЕЙ
И АЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ
Заявлено 6 декабря 1948 года в Комитет,по изобсете ням и открытиям ири Совете Министров СССР эа ¹ 388590
Опубликовано 31 августа 1949 года
Существующие способы получения диалкилперекисей и алкилгидроперекисей взаимодействием перекиси водорода с алкилсульфоэфирами и способы получения алкилперекисей взаимодействием соответствующих спиртов с 70%-ной серной кислотой и перекисью водорода не применимы для получения высокомолекулярных алкилперекисей и многоатомных перекисей, так как при действии
70%-ной серной кислоты на многоатомные спирты полные сульфоэфиры ве образуются и не получается однородный продукт с исключением продуктов побочной реакции.
Согласно изобрете -шю, предлагается способ получения многоатомных алкилгидроперекисей и алкилперекисей, новизна которого заключается в том, что применяют алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой многоатомных спиртов хлорсульфоновой кислотой.
Сущность способа заключается в следующем.
При перемешивании и охлаждении льдом к обезвоженному многоатомному спирту приливают по каплям хлорсульфоновую кислоту. Выделяющийся хлористый водород отг,.» качивают. Полученный сульфоэфир обрабатывают 28% -ной перекисью водорода, после чего в реакционный сосуд для нейтрализации вводят карбонат магния. Продукты реакции извлекают эфиром, после отгонки которого выкристаллизовывается твердый продукт, представляющий собой алкилперекись и алкилгидроперекись.
Пример. К 36,8 г обезноженного глицерина приливают по каплям
139,2 г хлорсульфоновой кислоты при охлаждении льдом и перемешивании. Остатки выделяющегося хлористого водорода откачивают насосом. Полученный белый твердый сульфоэфир глицерина обрабатывают 72 л,г 28%-HOA перекиси водорода. Затем содержимое реакционной колбы нейтрализуют 34 г карбоната магния. Продукты реакции извлекают 600 лгл эфира в несколько приемов. После отгонки эфира выкристаллизовывается белый твердый продукт. Получается 5 г триперекиси (СНг(0 — ) СН (Π— ) СН2 (Π— ) t с температурой плавления 97 С и
5 г тригидроперекиси (СНя (ООН) СН (00H) СНя (ООН) ) с температурой плавления 133 С.
Яо 75894
Предмет изобретения
Способ получения алкилгидроперекисей и алкилперекисей путем обработки алкилсульфоэфиров переОтв. реда,кто М. М. Акишин кисью водорода, о т л.и ч а ю щ и и с я тем, что применяют алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой многоатомных спиртов хлорсульфоновой кислотой.
Редактор Э. М. Левина
