Способ получения дифениламина

 

!

Класс 12q, 5

СССР

И 76756

ОПИСАНИЕ ИЗОБРETEÍ14Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Заявлено 1 марта 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за _#_9 393690

Опубликовано 30 сентября 1949 года

11 овод. Вып 9, 1939 т.

По известным в литературе спосооам, дифениламин обычно получают нагреванием анилина с его хлористоводородной солью, или же конденса цией анилина с галоидопроизводными бензола или фенола. Реакции проводят в присутствии катализатора при повышенных температурах и, в большинстве случаев, под давлением.

Ввиду образования хлористых продуктов аппаратура подвержена коррозии.

Предлагаемый способ получения дифениламина в среде углекислого газа в отсутствии или присутствии добавок хлористого кальция, хлоридов других металлов, кар бои атов щелочных или щелочноземельных металлов, соединений фосфора и .других дает возможность при нагревании анилипа с углекислотой в качестве конденсирующего агента получать дифениламин при сравнительно низких температурах с выходом до 80 — 90% от теоретически

ВОЗМО9КНОГО.

Этот способ практически исключает коррозию аппаратуры и может быть осуществлен в аппаратах периодического и непрерывного действия как в условиях повышенного, так и нормального давления.

Пример 1. 150 г анилина, 50 г хлористого кальция и 40 г углекислоты нагревают до температуры

230 †2 С (давление 45 — 55 ат) и при этой температуре выдерживают в течение 15 — 20 час. По окончании нагревания, давление снижают, обычным методом удаляют обратный анилин и отделяют дифениламин. Получают около 65 — 70 г дифениламина и 70 г обратчого анилиыа. ример П. 150 г анилина и 40 г углекислоты нагревают до температуры 250 — 280-"С (давление 50—

60 ат) и выдерживают прп указанной температуре в течение 20—

25 час. Обратный анилин и дифениламин отделяют обычным способом.

Пример Ш. В условиях примера 2 проводят процесс в присутствии

50 г карбоната натрия или калия.

Пример IV. Лнилпн и углекислоту пропускают над прокаленным хлористым кальцием прптемпературе

240 †2 С. Лнилин пропускают со скоростью 5 мл/час., a углекислый газ — 10 — 15 л/час. № 76756

162

Предмет изобретения

Способ получения дифениламина из анилина, отличающийся тем, что B качестве конденепрующего средства вводят углекислоту в отОтв. редактор М. М. Акишии сутствии или присутствии добавок,, например, хлористого кальция, хлоридов других металлов, карбонатов. щелочных и щелочноземельных; металлов, соединений фосфора. и.др..

Редактор А. Е.. Никитский