Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.предлагается в реакционпую смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность.пример. в автоклав загружают сухой анилин, технический хлористый алюминий

Авторы патента:

зобретенн А. И. Наумов, Н. С. Мальков, М. И. Гольдфарб, Н. К. Курченинова, Д. П. Новиков, К. А. Филиппенко, Б. И. Киссин, Е. С. Воробьева

, И. Ф. Леснов

C07C211/55 - дифениламины

C07C209/60 - реакциями конденсации или присоединения, например реакцией Манниха, присоединения аммиака или аминов к алкенам или алкинам или присоединения соединений, содержащих активный атом водорода, к основаниям Шиффа, хинониминам или азиранам

C07C209/02 - замещением атомов водорода аминогруппами

О П И С А Н И Е l73783

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.Х.1940 (№ 310547/23-4) Кл. 12q, lpga с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.551.2.07(088.8) Опубликовано 06.Ч111.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 22.IX.1965

Авторы изобретения А. И. Наумов, Н. С. Мальков, М, И. Гольдфарб, Н. К. Курченинова, Д. П. Новиков, К. А. Филиппенко, Б. И. Киссин, Е. С. Воробьева и И. Ф. Леснов

Предмет изобретения

Подписная группа Л9 52

Известен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина в присутствии хлористого алюминия как катализатора. Процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппа ратуры.

Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность.

П р и и ер. В автоклав загружают сухой анилин, технический хлористый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина).

Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5 вЂ” 7 ати), Дальнейший нагрев реакционной массы до 320 С проводят при непрерывном спуске давления аммиака. После двухчасовой выдержки при

320 С давление из автоклава спускают до

2 ать., и плав передавливается собственным

5 давлением в дистиллятор для отгонкп обратного анилина. Массу после отгонки последнего обрабатывают соляной кислотой, промывают и сырой дифениламип очищают дистилляцией.

10 Выход дифениламина с учетом обратного анилина вЂ” 89% от теор.

15 Способ получения дифениламина конденсацией анилина при одновременном удалении из автоклава образующегося в процессе конденсации аммиака постепенным по1п1жением начального давления с применением хлористого

20 алюминия в качестве катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью уменьшения коррозии автоклава, процесс конденсации проводят в присутствии измельченного, например в виде стружки, алюминия.