Способ очистки бензойной кислоты от примеси фталевой кислоты

 

Класс 12о, 14 № 76840

ССCV «ъ ф-"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. И. Волкова

СПОСОБ ОЧИСТКИ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

ОТ ПРИМЕСИ ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 12 апреля 1948 года в Комитет по изобретениям и сткрытиям при Совете Министров СССР за ¹ 377219

Опубликовано 31 января 1950 года

Известны способы получения бензойной кислоты из фталевой кислоты, причем получаемая этим способом бензойная .кислота содержит в качестве примеси фталевую кислоту.

Очистить бензойную кислоту от фталевой ни водным, нп спиртовым способом полностью не удается, потому что в смеси оое кислоты растворяются как в воде, так и в спирте.

Для некоторых медицинских препаратов требуется абсолютно чистая бензойная кислота.

Описываемый в изобретении новый способ дает возможность очистить бензойную кислоту от фталевой и заключается в том, что бензойную кислоту перекристаллизовы вают из воды в присутствии щело-. чи, взятой B количестве, эквивалент ном находящейся в качестве примеси фталевой кислоты.

Этот способ осуществляется следующим образом:

В закрытый эмалированный апгарат, снабженный мешалкой, загрузочным люком, термометрической гильзой, рубашкой для нагревания и друкфильтром для .передавливания, запружают 105 «г дестиллированной воды и 6 кг бензойной кислоты, которую требуется очистить от фталсвой кислоты.

Затем дают 25%-ный едкий натр на холоду для нейтрализации фталевой кислоты (едкий натр добавляют по расчету на присутствие фталевой кислоты). После нейтрализации добавляют 180 г активированного угля. Смесь нагревают до кипения. Кипятят 15 мин.

Получившуюся горячую массу передавливают через друкфильтр в другой эмалированный аппарат.

Друкфильтр предварительно подо гревают для избежания кристаллизации оензойной кислоты.

После фильтрации получившуюся чистую бензойную кислоту оставляют стоять 10 — 12 час. для кристаллизации. После этого кислоту фильтруют на нутч-фильтре или на центри фуге. Затем сушат в сушилке при температуре 40 — 50 С.

Полученная этим методом бензойная кислота является абсол.отно чистой и удовлетворяет всем требованиям фармакопеи.

Предмет изобргт ения

Способ очистки бензойпой кислоты от примеси фталавой кислоты, 20 отличающийся тем, что бен зойную кислоту перекристаллизовывают из воды в присутствии щелочи, взятой в количестве, эививалентном находящейся в качестве примеси фталевой кислоты.

Отв. редактор М. М. Акишин

206

Редактор В. Ф. Смирнов