Способ получения растворимых в воде диазоаминосоединений

 

№ 66323

Класс 12q, 12

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Д. 3. Завельский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОР

ДИАЗОАМИНОСОЕДИН

Заявлено 16 апреля 1945 г. за № 537 (337б65) в Народный Комиссариат химической промышленности СССР

Растворимые в воде диазоаминосоединения получили большое распространение в технике печати нерастворимыми азокрасителями по тканям. Однако стоимость таких диазоаминосоединений еще довольно высока, так как для их получения требуются в качестве стабилизаторов вторичные амины жирного, ароматического или гетероциклического рядов, содержащие такие группы, которые сообщают полученным из них диазоаминосоединениям способность растворяться в воде.

Автором найдено, что в качестве аминостабилизаторов можно применять соли алкилсульфаминовых кислот с общей формулой

Alk — NH — ЬОзМе, которые могут быть получены с хорошим выходом путем взаимодействия доступных солей дисульфаминовой кислоты с диметил или диэтилсульфатом.

При взаимодействии арилдиазосоединений с солями алкилсульфаминовых кислот получаются диазоаминосоединения, являющиеся представителями неизвестного до сих пор ряда солей арилалкилтриазен-Nсульфоккслоты следующего строения

М1<

Ar — N=N — Ni

ЯО,Ме

Как видно из формулы, эти диазоаминосоединения отличаются от всех известных до сих пор тем, что в них сульфогруппа связана непосредственно с азотом триазена, а не с утлеродом алкила или арила, лежащего в основе аминостабилизатора.

Оказалось, что эти новые диазоаминосоединения хорошо растворимы в воде, легко расщепляются кислотами на исходные компоненты и с успехом могут быть применены в смеси с нафтолами АС для получения яркой и прочной окраски на ткани. № 66323

Пример 1. 172,5 г п-нитрохлоранилина диазотируют 210 мл

5 N раствора нитрита натрия в присутствии 750 мл 4 н. соляной кислоты при температуре не выше 5 — 8 .

150 г калиевой соли метилсульфаминовой кислоты, 400 г кристаллического ацетата натрия и 20 г 80 %-ной уксусной кислоты растворяют в 2 л воды и нагревают до 35 — 40, К этому раствору приливают при хорошем размешивании в течение 10 — 15 мин приготовленный раствор диазония. Во время придачи диазония нагреванием поддерживают температуру на начальном уровне .

После 15 — 20 мин размешивания при температуре 40 — 45, реакция на активный диазоний (на вытек с содовым раствором н. кислоты) полностью исчезает, а из раствора начинает выпадать желтый осадок.

Реакционную массу охлаждают снаружи льдом и оставляют на ночь; она превращается в кристаллическую кашу.

После фильтрования и отжима желтый осадок перекристаллизовывают из воды, нагретой до 80, и получают после сушки при температуре не выше 25 под вакуумом ярко-желтые кристаллы диазоаминосоединения с хорошим выходом.

Пример 2. 168 г 5-нитро-2-аминоанизола (основания для прочного красного B) диазотируют по способу, описанному в примере 1.

150 г калиевой соли метилсульфаминовой кислоты, 180 г бикарбоната натрия и 50 г кристаллического ацетата натрия растворя1от в 3 г воды и нагревают до 40 — 45 . Поддерживая нагреванием температуру на указанном уровне, приливают постепенно приготовленный раствор диазония и поднимают температуру в течение 1 часа до 65 .

3а этот срок реакция на активный диазоний почти исчезает. Образовавшийся бурый раствор фильтруют горячим, отделяя от небольшого коричневого осадка. К фильтрату прибавляют для высаливания 1,5 кг сульфата аммония и оставляют охлаждаться на несколько часов. Образовавшуюся кашу кристаллов фильтруют, отжимают и осторожно высушивают в вакууме при температуре не выше 25 .

Предмет изобретения

Способ получения растворимых в воде диазоаминосоединений типа

gA1k

Ar — N = 5 —, отлич ающийся тем, что раствор соли

$0,Ме алкилсульфаминовой кислоты обрабатывают в нейтральной среде раствором соли арилдиазония.

Редактор И. И. Мосин Техред А. A. Кудрявицкая Корректор 10. М. Федулова

Подп. к печ. 22!1 — 63 г. Формат бум. 70+108 /iq Объем 0,18 изд.;..

Зак. 3860/14 Тираж 200 Цена 5 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.