Способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения

 

0 П И С А и И Е (!Ц700838

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Йоюа Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.05.78 (21) 2620031/28-13 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.з

G 01N 33/14

Государстееннык комитет (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень № 44 (53) УДК 663.235.1 (088.8) ло делам изобретении и открытий (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (72) Авторы изобретения А. Ф. Писарницкий, И. А. Егоров, А. В. Кавадзе и А. П. Кения (71) Заявитель Ордена Ленина институт биохимии им. А. Н. Баха АН СССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

И 2,3-БУТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ПРОДУКТАХ БРОЖЕНИЯ

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения.

Известны химические методы определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах,(1).

Наиболее близким по технологической сушности к предлагаемому является способ определения глицерина и 2,3-бутиленгли- 10 коля в продуктах брожения и других биологических средах, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы,(2).

Однако таким способом невозможно про- 15 вести большое количество анализов, а также определить глицерин и 2,3-бутиленгликоль при малых концентрациях их, когда в прибор вводят большие объемы проб, и из-за наличия нелетччей фракции, искажающей при термическом воздействии результаты и засоряющей хроматографическую колонку.

Целью изобретения является повышение точности определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля.

Достигается цель тем, что в предлагаемом способе исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутиленгликоля от нелетучей фракции с последующим хроматографическим анализом дистиллята. Дистплляцию проводят при 80 — 100 С с постепенным повышением вакуума от 26,66 10 Па до 0,13 10

Па и охлаждением конденсата жидким азотом. Предлагаемый способ поясняется следующим примером.

В пробирку отмеряют 0,2 мл исследуемой пробы вина, закрывают ее верхней частью, в которую заливают жидкий азот. Через

30 с к прибору подключают вакуум и в течение 2 мин поддерживают его равным

26,66 10 Па. Затем нижнюю часть прибора на 2 — 3 см погружают в водяную баню с температурой 80 — 100 С, сохраняя вакуум напряжения уровня еще 1 мпн. После этого в течение 2 мин повышают вакуум до

0,26 — 1,13 10 Па. При этом на конденсирующей поверхности в виде комка льда собирается дистиллят. После этого вакуум сбрасывают, азот выливают и в пробирку с воронкой собирают дистиллят, который подвергают газохроматографическому анализу на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Условия хроматографирования. Колонка длиной 3 м заполнена хроматоном с нанесенной на него жидкой фазой Карбовакс

20 м в количестве 15с/с. Терморегулпрова.

700835

Формула изобретения

Составитель Л. Пашнина

Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова

Редактор Е. Даич

Заказ 2652/9 Изд. Мз 659 Тираж 1074 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

í te колонки от 60 до 235 С со скоростью

2 С в минуту. Температура испарителя прибора 175 С. Газ-носитель — азот с расходом

30 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин, при количественном определении используют метод внутреннего нормирования, для чего в точно отмеренные 10 мл вина вводят 1 мкл бензилового спирта в качестве внутреннего стандарта, тщательно перемешивают и производят описанные выше операции. В газожидкостной хроматографии вводят от 20 до 50 мкл дистиллята. В составлении калибровочных графиков для количественных определений искомых веществ производят по растворам различной концентрации глицерина и 2 3-бутиленгликоля в 10%-ном этаноле, которые также предварительно дистиллируют. Концентрацию искомого компонента Сх в мг/л определяют по следующей формуле:

С„ = " К, i где 5 — площадь пика на хроматограм25 ме определяемого вещества;

Si — площадь пика на хроматограмме внутреннего стандарта;

К вЂ” ctg угла наклона калибровочной кривой для определяемого вещества.

Предлагаемый способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля позволяет осуществлять анализ большого количества проб анализируемого материала, а также осущсстьлять анализ объектов с малым содержанием глицерина и 2,3-бутиленгликоля (-,то достигается возможностью введения в хроматограф большого количества дистиллята — 40 — 50 мкл), без изменения стабильности работы хроматографа, что повышает точность определений, экономит время и материалы.

Способ определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в продуктах брожения, предусматривающий газохроматографический анализ исследуемой пробы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения, исследуемую пробу перед газохроматографическим анализом подвергают дистилляции для отделения глицерина и 2,3-бутиленгликоля от нелетучей фракции с последующим газохроматографическим анализом дистиллята, причем дистилляцию проводят при 80 †1 С с постепенным повышением вакуума от 26 66

° 10 Па до 0,3 10 Па и охлаждением конденсата жидким азотом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фролов-Багреев А. М., Агабалянц Г. Г.

Химия вина. М,, 1956, с. 311.

2. Мамакова 3. A., Соколов А. Ф. Быстрый метод определения глицерина и 2,3-бутиленгликоля в винах. — «Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии», 1973, № 1, с. 25 (прототип).