Способ получения фосфорной кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (б!) Дополнительное к авт. свид-sy (22) Заявлено 1909.77 (21) 2533588/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 051279. Бюллетень ¹ 45

Дата опубликования описания 05.12.79

Союз Советских

Социалистических

Республик

<п701936 (51)М, Кл,2

С 01 В 25/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661..6З4..2 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Е. Позин, P. Ю. 3инюк, Б. Д. Гуллер, A. К. Костанян, П ° П ° Власов и E. A. Кудрявцена (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ61

Изобретение относится к способамполучения фосфорной кислоты и может быть использовано н производстне удобрений и кормовых фосфатов.

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфорита оборотной фосфорной кислотой, которая содержит не менее 40%

Р2О5, при 80-100 С, обработку полученйой суспензии монокальцийфосфата серной кислотой, взятой в количестве

95-105% от стехиометрии, с осаждением полугидрата сульфата кальция, перекристаллизацию полугидрата в ангидрид в присутствии затравки при 15 температуре не менее 100 С в течение 1-4 ч, фильтрование суспензии ангидрида, отмывку осадка ангидрида и отделение фосфорной кислоты, содержащей не менее 40% Р205. Про- 20 изнодительность фильтрования ангидрида 470-590 кг/м .ч (1).

Недостатками этого способа являются повышенные энергозатраты, обусловленные дополнительным подогреванием пульпы на стадии перекристаллизации,и недостаточно высокая производительность Фильтрования, Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение 30 фосфорита оборотной фосфорной и серной кислотами при 105-112 С в течение

6-8 ч с осаждением ангидрида сульфата кальция, фильтрование суспензии ангидрида, отмывку осадка ангидрида и отделение фосфорной кислоты, содержащей 42-47% Р О и 4,5-5,5% SO>.

Производительность фильтрования ангидрида 500-700 кг/м -ч, выход Р О н кислоту 92-95% (2).

Недостатками этого способа являются повышенные энергозатраты и понышенная коррозия, обусловленные осуществлением процесса при повышенных температурах.

Целью изобретения является снижение энергозатрат и коррозии а также сокращение времени разложения сырья.

Цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в разложении фосфатного сырья при

95-100 С оборотной фосфорной кислотой и серной кислотой, взятой в количестве 60-75% от стехиометрического, с осаждением сульфата кальция н виде полугидрата в обработке осадка в присутствии затравки — ангидрида сульфатным реагентом, взятым н количестве 40-25% от стехиометрического в пересчете на серную кисло 701936

4>срмула: зo >ретенкя

ТVipB>K > ф

Подписное

ЦНИИНИ Заказ 7525/22 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 ту, причем в качестве сульфатнагс реагента берут алеум, содержащий

18,5-24,0Ъ свабоднагс БО,,В отделе.)щ».

3 осадка ангидрида к отмывке его.

При этом получают:фосфорную кислоту, содержащую 47-56% Р О и 2-4Ъ

SO 5 отличЯ7.ельнымк особенностями способа являются перекрксталлизация полугидрата сульфата кальц>ия В ангидрид в присутствии затравки, количество серной кислоты па стадиям обработки фосфорита и содержанке свободного НО в олеуме.

Укаэанные отличия позволяют сниэитЬ .коррозию в..1,6 раэ, снизить энергозатраты на 12,4-31,5 мкал/т и сократить время разложения фасфсрита на 2 4 ч.

Сульфатный реагент, подаваемый на стадию перекристаллизации, в Количестве менее 25% не Обеспечивает .70 выделения необходимого количества тепла для Осуществления перекристаллизации . Увеличение количества этого реагента свыще 40о на стадии перекристаллизацкк ухудщает условия 25 раз>7оженкя фосфорита к выделение г:олугидрата.

При содержании в олеуме свободного ЯО менее 18,5% не обеспечивается тепловой режим перекристалли- 30 зации, а более 24% выделяется туме.н серной кислоты.

Пример 1. Б первый реактор каскада непрерывно падают 20 т/ч апатитового концентрата (39„4% Р 1>., 52 05 CBO)p 53 6 т/ч Оборотной фосфорной кИСлоты концентрации 43% Р„ О„ в и 11, 2 >-т/ч 92, 5- о-.1->oé серной кислоты (60% ст, стехкометркческага количества). За счет тепла реакций к испарения водяных паров (вакуумохлаждения не требуется) в реакторе поддерживаетср температура 998 С. Пульпу полугидрата передают га второй реактор каскада, куда подают 6,6 т/ч

18,5Ъ-ного олеума и 29,4 т/ч цирку4 лирующей суспензик ангидрида кз питающего сборника фкльтра. Температура в реакторе за счет выделяющегося, тепла поддерживается на уровне 120 С

Время нахождения массы в реакторе ->0

1 ч. За зто время степень превращ>— ния полугидрата в ангидрид достигает

100%.Суспензия ангидрида перетекает в питающий сборник, откуда насосом ее перекачивают на вакуум-фильтр поверхностью 40 м - (производительность фильтрования 680 кг/м ч). После фильтрования и отмывки осацка ангидрида получают 15,4 т/ч продукционной кислОты КОнцентрацкк 48-.. Р О (ВыхОд

94о)

Пример 2. В первый реактор каскада непрерывна подают 20 т/ч апатитавога концентрата (39,4% Р О

53i0="-- СаО,, 53,6 т/ 1 оборотной фосфорной кислаты кснце>нтрацки 43% Р О к 14 т/ r 92,5:-ной серной ккслсты (7"Ъ от стехкаметри;.еского количества) . 3a счет тепла реакций к испарения водяных паров (пакуу14охлаждения> не требуется) в реакторе поддержи-вается темгература 100 С. От пу 1ьпы отбирают :.5,4 т/ч жидкой фазы с помощью патронного 4>кльтра в качестве продукционной кислоты конце:1тра— ции 48% P„ Oc. Остальную пульпу направляют во второй реактор каскада„ куда подают 4,1 т/ч 248-нага олеума к 29, 4 т циркулируют,ей сусг>ензкк ангидрида и пйта1сщега сборника фильтра, Температура В р:BKTc>D== з c -, .:- .=.:-де-.

ЛЯЮЩЕГОСЯ ЕГ1>:cc .)ОДДЕРЯКНВ ЕТСЯ На уровне 116 С. l :>ccà находи=„-я в реакторе в течение ) ч. За >это время степень превращения пслу=к;рета в а11гкцркд )00-Ä-. Сусп нзкя а11 рида перетекает В питающий сбп >нкк, ОтКУДа ÍàCOCO> Ее П«Р«КаЧИВа. СТ hc вакуу>1- филь -р р >re>o>:öoc -.-.!> 40 мг,,2 (прОкз ВОчктельн Ост -, фильтрования

680 Kl /м - . -ч) .

Cf ocoá пслу.-кения фсс4>орной кислоты путем разложения фссфатнаго сырья оборотной фосфорной к серна.- ; кксЛЬтамк при повышенных температурах с последующим Отде> енкем Осадка сульфаТB. КаЛЬЦК Я К FZ 0 СТ1»ЫВ КОЙ р О л к ч а 10 ;1 к и с я тем, что„с целью снкжепкя энергозатрат„ коррозии i co кращенкя Врем«íè р-:ç> .oæåíè>> i ерную кислоту берут в колкчес.ве 60-75

От стехиометркческсгс, а осадок сульфата кальци" в присутствии затравкк — ангидрида Обрабатывают сульфатным реагентсм, Взятым в кслкчестве 40-25% От стехкаметри BcKoI В пересчете на серную кисJ.ОТ>

2. Способ пс и. ), а т л к ч а юи с я те1», что B качестве сульфатнога реагента берут.слеум, содержащий 18,5-24,0 . свободногс SG

Источники инфармацик, принятые вс внимание прк экспертизе

1. Патент CIIIA В 2885263, кл. 23-165- 05.05. 9.

2, Трудь> ИИУИФ, ) 9 7), ВВ и. 215 . с: 3-14 (прототип) .