Способ непрерывной ретификации этилового спирта
биолиотеца мин
О П И С А Н И Е 707959
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик.Ф
;1 ъ Фф
Qt /// с,. ° .
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.09.77 (21) 2530288/28-13 (51) М. Кл.
1 с присоединением заявки №вЂ”
С 12 F 1/06 тееударственеые канитет
СССР (23)Приоритетде делан изобретений и атхрытвв
Опубликовано 05.01.80. Бюллетень № 1 (53) Ygi К 663.55 (088.8) Дата опубликования описания 08.01.80 (72) Авторы изобретения
В. Л. Яровенко, Ю. П. Богданов, Н. С. Терновский, B. П. Алексеев и В. Г. Меркин
Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ
ЭТИЛОВОГО СПИРТА
Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам непрерывной ректификации этилового спирта.
Известен способ непрерывной ректификации этилового спирта, предусматри5 вающий отвод головной фракции, непастеризованного спирта, высших спиртов и пофракционный отбор сортов спирта из зон их концентрирования ректификационной колонны 11 j.
Недостатком известного способа является то, что спирт высшей очистки, отпираемый с десятой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны, содержттт до 4 мг/л альдегидов, 2730 мг/л сложных эфиров, 0,04 —.
0,05 об.% метанола, что не позволяет реализовать его в качестве спирта Экстра, несмотря на относительно высокую его крепость, а спирт высшей очистки, отбираемый с двадцатой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны, который объединяют со спиртом высшей очистки с десятой тарелки, содержит несколько повышенное количество промежуточных примесей, что отрицательно влияет на органолептику конечного продукта.
Бель изобретения — получение сортов спирта, соответствующих по физико-химическим и органолептическим показателям спирту "Экстра", и повышение качества вырабатываемых из него продуктов.
Это достигается тем, что по предлагаемому способу в процессе ректификации осуществл чют рециркуля цию погонов, обогащенных головными и промежуточными примесями, из зон их накопления в зоны концентрирования соответственно (считая сверху ректификационной колонны) с шестой тарелки на вторую и с двадцать второй — на двадцать седьмую тарелку, при этом погон, обогащенный головными примесями, предварительно испаряют теплом лютерной воды, а погон., обогащенный промежуточными примесями, рециркулируют в виде жидкой фазы.
707959 Д
Сущность предлагаемого способа поясняется технологической схемой, изображенной на чертеже. Способ осуществля. ют с. едующим образом.
В ректификационную колонну 1, снабженную дефпегматором 2, конденсатором 3, лютероотводчиком 4 и испарителем 5, по трубопроводу 6 на шестнадцатую, считая снизу, тарелку подают эпюрат крепостью 30-40 об. 4 при температуре о
86-88 С. Колонну 1 обогревают острым паром или через выносной теплообменник (на чертеже не показан) и поддерживают давление в нижней ее части
2300-2500 мм вод. ст. Спирт, отогнанный на шестнадцати нижних выварных тарелках колонны, в виде парового по° тока переходит в концентрационную часть колонны, содержащую шестьдесят тришестьдесят шесть тарелок, укрепляется в ней, откуда в виде готового продукта осуществляют его вывод соответственно с десятой, пятнадцатой и двадцатой, считая сверху, тарелок. Отбор сортов спирта
25 производят одновременно по темпера« туре на тарелке питания колонны (на шестнадцатой тарелке) 86-88оС., При этом с целью обеспечения крепости сортов ректификованного спирта на десятой, пятнадцатой и двадцатой тарелках соответственно на уровне
96,7, 96,5-96,6 и 96,3-96,4 об. о, температурный режим в зонах их отбора поддерживают следующий: на десятой тао 35 релке 79-80 С, на пятнадцатой 81 о о
82 С, на двадцатой тарелке 83 — 84 С.
Отбор сортов спирта производят в соотношении 1:1:1. Спирт "Экстра" крепостью
96,7 об.%, отбираемый с десятой, считая
40 сверху, тарелки ректификационной колонны, по трубопроводу 7 поступает на ротаметр 8, с помощью которого устанавливают требуемую величину отбора данного сорта спирта, и далее по трубопро45 воду 9 направляется на контрольный снаряд и в сборник готовой продукции (на чертеже не показаны).
С шестой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны погон, относитель,но обогащенный головными примесями, в количестве 15-20 Ь от производительности установки в виде жидкой фазы по трубопроводам 1 0 и 12 через Q -образный гидрозатвор поступает в испаритель
5, где за счет тепла лютерной воды, отводимой из колонны 1 через лютероотвод чик 4, указанньий погон подвергается испарению и в виде парового потока IIo трубопроводу 13 подается в паровую фазу, расположенную над второй верхней тарелкой колонны 1. Количество рециркулируемого головного погона устанавливают ротаметром 11. С пятнадцатой, считая сверху, тарелки колонны 1 по трубопроводу 14 производят отбор спирта "Экстра" повышенного качества крепостью
96,5-96,6Уо, который направляют íà ротаметр 15, устанавливают им величину отбора данного сорта спирта, аналогичную для сорта спирта с десятой тарелки, и далее по трубопроводу l 6 направляют на контрольный снаряд и в сборник спирта "Экстра" повышенного качества (на чертеже не показаны) .
С двадцатой, считая сверху, тарелки колонны 1 отбирают спирт высшей очистки крепостью 96,3 -96,4 об.7, который по трубопроводам 17 и 19 поступает на контрольный снаряд и далее — в сборник спирта, в который поступает спирт "Экстра" с десятой тарелки колонны (на чертеже не показаны). Величину отбора спирта с двадцатой тарелки устанавливают ротаметром 1 8 на том же уровне, что и для сортов спирта, отбираемых с десятой и пятнадцатой тарелок. В сборнике при смешении сортов спирта с десятой и двадцатой тарелок крепость общего потока устанавливается на уровне 96,5 об.о о.
Повышение качества ректификованного спирта, отбираемого с двадцатой тарелки, до уровня физико-химических показателей для спирта "Экстра" (кроме крепости) обеспечивается за счет рециркуляции погона, отбираемого по тр гбопроводу 20 из жидкостной фазы двадцать второй, считая сверху, тарелки колонны в количестве 15-20% QT производительности установки и направляемого через ротаметр 21 по трубопроводу 22 на двадцать седьмую, считая сверху, тарелку колонны 1.
Высшие спирты под действием высокой крепости на тарелках концентрационной части колонны 1 перемещаются вниз колонны и их отбор осуществляется из паровой фазы соответственно с пятой, седьмой, девятой и десятой нижних тарелок выварной части колонны по трубопроводу 23 и из жидкостной фазы с ггервой, третьей и пятой нижних тарелок концентрационной части колонны — по трубопроводу 24 (на чертеже показан отбор с одной тарелки) в количествах, предусмотренных технологической инструкцией 5.
7079 >
Лютерная вода по выходе из лютероотводчика 4 распределяется на два потока. Ко:.ичество лютерной воды, поступающей в испаритель 5, регулируют запорной арматурой, установленнои перед испарителем, таким образом, чтобы обеспечить вскипание и парообразование спиртового погона, отбираемого с шестой верхней тарелки колонны 1. Избыток лютерной воды отводят в канализацию. о
1,5
Содержание метанола, об. /о
0,04
Содержание высших спиртов (изоамилового, изобутилового и н-пропилового), мг/л 3200
Эпюрат в ректификационную колонну поступал на тарелку питания (шестнадо цатую, считая снизу) при 87 С.
Для рециркуляции погонов на второй, шестой, двадцать второй и двадцать седь» мой, считая сверху, тарелках колонны
1 были врезаны патрубки диаметром
100 мм (на второй верхней тарелке) и
25 мм (на остальных трех тарелках).
Отбор сортов спирта из ректификационной колонны производили с десятой, пятнадцатой и двадцатой, считая сверху, тарелок по температуре на тарелке питания, которую поддерживали на уровне о
86-87 С. Давление в ректификационной колонне составляло; в нижней части
2600 мм вод. ст.; в верхней части (пе- ред дефлегматором) 400 мм вод.ст.
Сорта ректификованного спирта отбирали одновременно в соотношении 1:1:1.
Температура на тарелках отбора сортов спирта составляла: на десятой тарелке о о
79,5 С, на пятнадцатой 82 С, на двадо цатой — 83,5 С. С десятой тарелки отбирали спирт крепостью 96,7 об.%, с пятнадцатой 96,55 об. /о, с двадцатой
96,35 об.% . Сорта спирта с десятой и двадцатой тарелок после прохождения через ротаметры смешивали в общем трубопроводе и по последнему направляли в сборник ректификованного спирта высшей очистки. Спирт с пятнадцатой тарелки после прохождения через ротаметр направляли в сборник ректификованного спирта повышенного качества, который использовали для приготовления высококачественных сортовых водок.
Физико-химические показатели сортов ректификованного спирта до осуществления рециркуляции погонов с шестой и двадцать второй тарелок соответственно Н8 вторую и двадцать седьмую, считая сверху, тарелки ректификационной колонны приведены в табл. 1.
Избыто» непастеризованного спирта из конденсатора 3 по трубопроводу 25 возвращают в колонну в виде флегмы. Часть 15 непастеризованного спирта по трубопроводу 26 направляют на ротаметр 27, регулируют последним величину отбора указанной фракции и в количестве 1,5-2,0% по трубопроводу 28 направляют на одну 0 из верхних тарелок эпюрационной колонны для дополнительного извлечения из погона спирта и концентрирования головных примесей. При повышенном содержании в непастеризованном спирте головных примесей часть его в количестве 0,5—
1,0;6 по трубопроводу 29 через ротаметр
30 и далее по трубопроводу 31 отводят в спирт этиловый (головная фракция).
В условиях Липецкого спиртового за-! вода на полупромышленной брагоректификационной установке производительностью
3000 дал/сут осуществляли рециркуляцию погонов, относительно обогащенных головными и промежуточными примесями, с целью получения на установке высококачественного ректификационного спирта по технологии пофракционной рек- (О тификации.
B процессе проведения испытаний завод перерабатывал на спирт некондицион- ный ячмень (пбдвергшийся самосогрева5 нию при хранении).
В ректификационную колонну, содержащую восемьдесят две тарелки, из которых шестнадцать находится в выварной части колонны и шестьдесят шесть - в концентрационной, поступал эпюрат крепостью
32 об.% со следующими физико-химическими показателями:
Содержание сложных эфиров в перес чете на уксусноэтиловый эфир), мг/л 60
Содержание ал .lgl гидов (в пересчете на уксусный альде гид ), м г/л
707959
Таблица 1.
Показатель по
ГОСТ 5962-6
96,7
Крепость, об.%
Содержание, .мг/л:
96,55
96,35
4,5
3,0
6,0 кислот слОжных эфирОВ
1,5
2,0
3,5 альдегидов
1,5
2,0
4,0 сивушного масла
Содержание метанола, об.%
0,02
0,025
0,04
Проба HB окисляемость, при 20 С мин о, Из табл. 1 видно, что спирт с деся-той тарелки не может быть реализован в качестве спирта Зкстра" по содержанию сложных эфиров, альдегидов, метазо иолов и пробе на окисляемость, а спирт с двадцатой тарелки — по крепости к содержанию сивушного масла.
Не изменяя параметры работы ректи35 фикационной колонны и брагоректифика-, ционной установки в целом, осуществляли рециркуляцию погонов, т. е. предлагаемый способ непрерывной ректификации ао этилового спирта. При этом погон, относительно обогащенный головными примесями, отбирали с шестой, считая сверху, тарелки ректификационной колонны и через ротаметр 11 в количестве 25 дал/ч
45 (20% от мощности установки) направляли по трубопроводу 12 диаметром 25 мм в нижнюю часть межтрубного пространства испарителя 5, в качестве которого использовали горизонтальный дефлегма2 50 тор поверхностью 20 м . В трубное пространство испарителя 5 от лютероотводчика 4 подавали лютерную воду, количество которой регулировали запорной арматурой, установленной перед испарителем, по показанию водомерного стекла таким образом, чтобы 2/3 высоты испарителя находилось в жидкостной фазе, а 1/3— в паровой.
Из испарителя 5 спиртовой погон в виде пара по трубопроводу 13 диаметром
100 мм направляли на вторую, считая сверху, тарелку колонны 1.
Для снижения содержания промежуточ ных примесей в сорте спирта, отбираемом с двадцатой тарелки, осуществляли рециркуляцию погона, относительно обогащенного указанными примесями. Для этой пели погон с двадцать второй, считая сверху, тарелки колонны 1 в количестве 25 дал/ч (20% от мощности установки) через ротаметр 21 по трубопроводу 22 диаметром 25 мм направляли на двадцать седьмую, считая сверху, тарелку той же колонны. Величина отбираемых сортов ректификованного спирта с десятой, пятнадцатой и двадцатой тарелок, а также температурный режим в зонах их отбора не изменяли и поддерживали такими же, как и до осуществления предлагаемого способа. Температура в зоне отбора погона, относительно обогащенного головными примесями (на шестой верхней тарелке колонны), составляо ла 78,5 С, в зоне отбора погона, относительно обогащенного промежуточными примесями (на двадцать второй, считая сверху, тарелке колонны 1)
84,5 С.
Состав рециркулируемых погонов представлен в табл. 2.
707959
Табл ица 2
Показател
ГОСТ 59
Крепость, об.%
96,2
96,9
Содержание, мг/л:
15
l,0
6,0
0,08
0,015
Табл ица 3
Крепость, об.%
Содержание; мг/л:
96,7
96,55
96,35
96,5
4,5
4.0
15
14
1,0
2,0
2,0
2,0
2,0
1,5
2,0
3,0
0,02
0,025
0,02
0,03
23
27 кислот сложных эфиров альдегидов сивушного масла
Содержание метанола, об.% Проба на окисляемость о при 20 С, мин
Из табл. 1 и 2 следует, что по сравнению со спиртом, отбираемым с деев той тарелки, погон, рециркулируемый шестой верхней тарелки на вторую, относительно обогащен сложными эфирами, альдегидами и метанолом и имеет низкую пробу на окисляемость, а погон, ре циркулируемый с двадцать второй на ,двадцать седьмую, считая сверху, тарелкислот сложных эфиров альдегидов сивушного масла
С одержа н не метанола, o6.%
Проба на окисляемость о при 20 С, мин ку колонны по сравнению со спиртом, от, бираемым с двадцатой тарелки, содержит повышенное количество высших спиртов (н-пропилового спирта).
В табл. 3 представлены физико-хими» ческие показатели сортов ректификованного спирта, полученных по предлагаемо« му способу.
707959
Из табл. 3 следует, что применение предлагаемого способа способствует заметному повышению показателей качества спирта всех сортов, а спирт, полученный после смешения сортов спирта, отбираемого с десятой и двадцатой, считая сверху, тарелок ректификационной колонны, по физико-химическим псказателям соответствует требованиям, предъявляемым к спирту Экстра", поэтому может быть реализован в качестве последнего.
Эффективность предлагаемого способа обеспечивается за счет выработки на установке всех сортов спирта на уровне спирта "Экстра" без, снижения производительности установки и без увеличения энергозатрат. го
: Это достигается за счет дополнительной рециркуляции гбловного и промежуточного погонов и перевода содержащихся в них примесей в зоны их концентрирования, в результате чего снижается содержание примесей в сортах ректификованного спирта, отбираемых с десятой, пятнадцатой и цвадцатой, считая сверху, тарелок колонны. формула изобретения
Способ непрерывной ректификации этилового спирта, предусматривающий отвод головной фракции, непастеризованног о спирта, высших спиртов и пофракционный отбор сортов спирта из зон их концентрирования ректификационной колонны, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью получения сортов спирта, соответствующих по физико-химическим и органолептическим показателям спирту Экстра, и повышения качества вырабатываемых из него продуктов, в процессе ректификации осуществляют рециркуляцию погонов, обогащенных головными и промежуточными примесями, из зон их накопления в зоны концентрирования соответственно (считая сверху ректификационной колонны) с шестой тарелки на вторую и с двадцать второй — на двадцать седьмую тарелку, при этом погон, обогащенный головными при» месями, предварительно испаряют теплом лютерной воды, а погон, обогащенный промежуточными примесями, рециркулируют в виде жидкой фазы.
Источники ифнормации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
% 277691, кл. С 12F 1/06, 3.968.
