Способ выделения пищевого этилового спирта из фракций спиртового производства

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii>749892

Ф г (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 100178 (2т) 25б 8309/28-13 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 250780. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 280780

Р @ п 3

С 12 F 1/Об

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

{5З) Удт(863.551 (088.8) (72) Авторы изобретения

IO.П. Богданов, В.Г. Меркин, В.Л. Яровенко, В.П. Алексеев и Б.A. Смотрич (73) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт продуктов брожения (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕН

ИЗ ФРАКЦИЯ

Изобретение относится к спиртовой отрасли пищевой промышленности, а именно к способам выделения пищевого этилового спирта из фракций спиртового производства, обогащенных эфирами, альдегидами и метанолом.

Известен способ получения ректификованного спирта нз фракций спиртового производства, например из эфироальдегидной фракции, путем эпюрации и ректифнкации, вывода концентрата головных примесей в процессе эпюрации, при котором для повышения качества спирта и снижения в нем метанола, альдегидов и эфиров эпюрацию фракции осуществляют в три стадии: первую стадию на верхней тарелке эпюрационной колонны в концентрированном виде (без разбавления водой); вторую — в средней части этой колонны в присутствии воды и химикатов, например, соляной кислоты; на третьей стадии полученный эпюрат укрепляют,и выводят из эпюрированной фракции избыток воды и нелетучие соединения с лютерной водой. (1)

Известен также способ выделения. пищевого этилового спирта из эфироальдегидной фракции путем нагрева ее теплом лютерной воды, эпюрации с отИЯ ПИЩЕВОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА

СПИРТОВОГО ПРОЗВОДСТВА 1

2 бором концентрата эфироальдегидной фракции и ректификации с отбором ректификованного спирта высшего сорта с верхних тарелок ректификационной колонны, при котором для выделения пищевого этилового спирта из зерно-картофельной эфироальдегидной фракции, содержащей повышенное количество ме-танола и других примесей, в процессе ректификации осуществляют выводы фракций, ухудшающих качество пищевого этилового спирта, а именно изобу-. тиловой, пропиловой и фракции, содержащей в своем составе непредельные !

5 соединения, из зон их концентраций в ректификационной колоне, а также низшего сорта спирта, обогащенного метанолом и летучими соединениями, которые подвергают дополнительной

20 очистке с выводом метанольной фракции в концентрат эфироальдегидной фракции.

При этом отбор изобутиловой фракции осуществляют с 23-25-ой, пропиловой — с 40-42-ой тарелок ректификационной колонны, считая снизу, фракции, содержащей непредельные соединения — со 2-ой,фракции низшего сорта — с 14-ой и высшего сорта ректи-, 30 фикованного спирта — с 20-ой тарелок

749892 той же колонны, считая сверху, а эпюрацию производят при повышенном рас.ходе пара-преимущественно 25 кг/далЯ

Из известных способов наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ выделения пищевого этилового спирта из фракций спиртового производства, включающий отвод фракций из соответствующих колонн этилового спирта (головная фракция) из эплюрационной, сивушного масла, ректификованного, непастеризованйого и сивушного спиртов из ректификационной и погонов со спиртоло— вушек этих колонн, смешивание этих фракций и подачу смеси для отгонки из нее пищевого этилового спирта на разгонную колонну с. выводом из последней концентрата эфироальдегидной фракции и водно--спиртовой смеси (3) .

Однако этот способ применим для мелассных спиртоводов, т.е. для условий, не сопряженных с очисткой спирта от метанола, так как метанол, являющийся сопутствующей примесью этилового спирта при переработке крахмалистого сырья и особенно дефектного картофеля, при водно-тепловой экстракций. будет экстрагироваться водой и переходить с этанолом вниз колонны с последующим его накоплением в системе брагоректификационной установки и переходом в основной спирт. Кроме того, получаемая в процессе воднотепловой экстракции слабая водноспиртовая смесь приводит к снижению выхода спирта.

Цель изобретения — увеличение выхода спирта и освобождение его от метанола, образующегося при переработке крахмалистого сырья.

Это достигается тем, что смесь подают в концентрирующую по головным примесям и метанолу зону разгонной колонны и ведут процесс разгонки смеси при температуре в этой зоне 6570ОС, при этом выводят наряду с кон- центратом эфироальдегидной фракции концентрированную метанольную фракцию и поддерживают крепость выделенной водной-спиртовой смеси, равную крепости исходной смеси, подаваемой на перегонку †92-95 об.Ъ.

Предлагаемый способ поясняется технологической схемой.

На верхнюю тарелку разгонной колонны 1 для выделения этилового спирта иэ фракций спиртового производства, содержащей 30-40 тарелок и снабженную дефлегматором 2, конденсатором 3, rio трубопроводу 4 подают спирт ,этиловый (головная фракция), отбираемый из конденсатора эпюрационной колонны, а также непастеризованный спирт и погоны со спиртоловушек. Колонну 1 обогревают паром через вмонтированный в выварной камере колонны змеевик или через выносной кипятильник. Количество вводимого в колонну пара устанавливают на уровне, обеспечивающем выделение этилового спирта из перечисленных фракций в

"области близкой к "абсолютной" эпюрации спирта.

Поскольку фракции, подаваемые в колонну 1, не подвергаются разбавлению, то метанол, являющийся головной примесью в крепких водно-спиртовых растворах, будет накапливаться в верхней части этой колонны и в © концентрированном виде совместно с выделенными из фракций эфирами и альдегидами переходить в конденсатор колонны и из последнего по трубопроводу 5 отводится иэ системы брагорек15 тификационной установки. Выделенный при этом этиловый спирт перемещается и выварную камеру колонны 1, откуда его по трубопроводу 6 подают на тарелку питания эпюрационной колонны

Я (на чертеже не показана) для дополнительной очистки.

В колонне 1 поддерживают следующие технологические параметры:

Давление в выварной камере, Па (16-18). 10

Давление над верхней тарелкой, Па (3-4) ° 10

Расход пара в колонне, кг/дал введенного в колонну алко- голя

Температура в выварной камере OÑ 80-82

Температура над верхней тарелкой,аC

Количество вводимого в колонну алкоголя со спиртом этиловым (головная фракция), непастери40 зованным спиртом и погонами со спиртоловушек, % от общего количества алкоголя, содержащегося в исходной бражке 6-7

Количество отбираемого концентрата эфироальдегидной фракции, Ъ к общему количеству алкоголя, содержащегося в исходной бражке

Выход этилового спирта из фракций спиртового производства, поступающих в колонHg) t 92-93

25-30

65-70

0,2-0,3

Пример. На брагоректификационной установке производительностью

60 3000 дал/сут. осуществляют отбор пищевого этилового спирта (головная фракция) крепостью 95 об.Ъ, который в количестве 4В подают на верхнюю тарелку 30-тарельчатой колонны диаб5 метром 900 мм, снабженной дефлегма749892

3,0

70 тором и конденсатором, имеющими соответственно поверхности охлаждения

35 и 6 м . На ту же тарелку колонны подают непастеризованный спирт крепостью 97 об.Ъ, отбираемый из конденсатора ректификационной колонны в количестве ЗЪ, а также погон со спиртоловушек, имеющий видимую крепость 86 об.Ъ.

Состав поступающих в колонну фракций имеет следующие физико-химические показатели:

Спирт этиловый (головная фракция)

Видимая крепость по стеклянному спиртомеру, об.Ъ 95

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный,г/л 7,0

Содержание сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый, г/л 12

Содержание метанола, об.Ъ 4,0

Непастеризованный спирт

Видимая крепость по стеклянному спиртомеру,об.Ъ 97,0

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный, мг/л 60

Содержание сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый, мг/л.

Содержание метанола, об.Ъ

Погон со спиртоловушек

Видимая крепость по стеклянному спиртомеру, об.Ъ 86

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный, мг р.л

Содержание сложных эфиров. в пересчете на уксусноэтиловый, мг/л 100

Содержание метанола, об.Ъ 1,0

Колонну обогревают паром через вмонтированный в выварной камере змеевик поверхностью нагрева 12 м и поддерживают давление: в нижней части — 20.10зПа, над верхней тарелкой—

4 10 Па. Температура фракций на входе в колонну- 20 С,в выварной камере колонны 82ОС, над верхней тарелкой—

70 С. Количество фракций, поступивших в колонну, составило по объему

9 дал/час. Из конденсатора колонны непрерывно отбирают концентрат эфироальдегидометанольной фракции, который в количестве 0,15 дал/час выво.дят из системы установки и утилизируют в качестве топлива.

Этиловый спирт, выделенный из фракций спиртового производства, выводят из выварной камеры колонны и направляют на 25-ую, считая снизу, тарелку (тарелку питания) эпюрационной колонны, содержащей 40 многоколпачковых тарелок.

Качественные показатели спирта на выходе из разгонной колонны для выделения этилового спирта из фракций спиртового производства определяются следующие:

Крепость, об.Ъ 94

Содержание кислот в пересчете на уксусную, мг/л 20

Содержание сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый, мг/л 40

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный, мг/л 4

Содержание метанола, об.Ъ

Проба на окисляемость, мин при 20 С 15

0 05

Формула изобретения

Способ выделения пищевого этилового спирта.из фракций спиртового производства, включающий отвод фракций из соответствующих колонн: этилового спирта (головная фракция) из эпюрационной, сивушного масла, ректификованного, непастеризованного и сивушного спиртов из ректификационной и погонов со спиртоловушек этих колонн, смешивание .этих фракций и подачу смеси для отгонки из нее пищевого этилового спирта на разгонную колонну с выводом из последней концентрата эфироальдегидиой фракции и водноспиртовой смеси, о т л и ч а ю щ и й55 с я тем, что, с целью увеличения выхода спирта и освобождения его от метанола, образующегося при переработки крахмалистого сырья, смесь подают в концентрирующую по головным

50 примесям и метанолу зону разгонной колонны и ведут процесс разгонки смеси при температуре в этой зоне 6570 С, при этом выводят наряду с концентратом эфиро-альдегидной фракции

Я концентрированную метанольную фрак15

Выделенный из фракций спиртового производства пищевой этиловый спирт соответствует, кроме крепости, требованиям для спирта 1 сорта по

20 ГОСТ 5962-67. Дополнительная доочистка выделенного спирта в эпюрационной колонне гарантирует отсутствие отрицательного его влияния на качественные показатели основного спирта.

25 Способ выделения пищевого этилового спирта из фракций спиртового производства обеспечивает увеличение выхода спирта и освобождение его от метанола, образующегося при переработЗО ке крахмалистого сырья за счет использования всех тарелок разгонной колонны в режиме выварки при расхоце пара на процесс выделения спирта в количестве, близком к "абсолютной" эпю35 рации спиРта, и,цополнительной его .очистке в эпюрационной колонне.

749892 цию и поддерживают крепость выделенной водно-спиртовой смеси, равную крепости исходной смеси, подаваемой на перегонку — 92-95 об.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР

В 485145, кл. С 12 Г 1/06, 1975. ироиьдпидоиии

Составитель В. Кочергин

Техред A.Ùåïàíñêàÿ Корректор И. Муска

Редактор A. Бер

° К Я

Заказ 4556/19

Тираж 522 Подписное

ЦНИИПИ Гб Ддарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ъ

Р з Ф е 3

t5

2. Авторское свидетельство СССР

Р 438685, кл. С 12 F 1/06, 1974.

3. Цыганков П.С., Носенко В.А.

Разгонка эфиро-альдегндной фра ции в условиях спиртовых заводов, перерабатываккянх мелассу. "Ферментная и спиртовая промышленность. Р 4, 1971, с. 18.