Способ получения неорганического сорбента на основе фосфора /у/ и сурьмы /у/
СОюз Советских
Социалистических республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОЯСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (in710610
Г (б1) Дополнительное к авт. свид-ву.(22) Заявлено 300475 (21) 2130368/23-26 (51)М. Кл. с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
В 01 о 1/22
Государственный комитет
СССР ио делам изобретений и открытий
Опубликовано 250180. Бюллетень ¹ 3 (53) УДК 661 ° 183. . 12 (088. 8) Дата опубликования описания 2601.80 (72) Авторы
ИЗОбрЕтЕНИя В.Н ° Крылов, А.А. Поспелов, В.Н. Астафьева и В.Г. Чухланцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА HA ОСНОВЕ
ФОСФОРА (V) И СУРЬМЫ (V) Изобретение относится к области синтеза сорбентов и может быть использовано при получении неоргани-. ческих ионитов на основе сурьмы и
5 фосфора.
Известен способ синтеза неорганических сорбентов на основе фосфора (Ч) и сурьмы (Ч), заключающийся в смешивании pacTBopoB SbC(. и Н>РО4, введении в полученную смесь раствора щелочи или NH К недостаткам известного способа относится неоднородность полученного гелеобразного осадка и недостаточно высокая сорбционная емкость. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является способ по- 20 лучения неорганического сорбента на основе фосфора (M) и сурьмы (Ч),включающий смешивание растворов антимоната натрия и Фосфорной кислоты, введение в полученную смесь азотной киспоты до осаждения гелеобразного осадка, его промывку и грануляцию. (2). Неорганические сорбенты, получаемые известным способом имеют недос3() таточно высокую сорбционную емкость (4, 0-4, Змг-зкв Iг ) и невоспроизводимость свойств. Пель изобретения - повышение обменной емкости сорбента и воспроизводимости его свойств. Поставленная цель достигается описываемым способом, состоящим в. смешивании растворов соли Sb(V) и фосфорной кислоты, вьщерживании смеси в течение 3-6 час. введении в полученную смесь азотной кислоты до осаждения гелеобраэного осадка,его промывку и грануляцию. Отличительным признаком способа является то,.что перед введением азотной кислоты смесь растворов соли БЬ(Ч) и фосфорной кислоты выдерживают в течение 3-6 час. Технология осуществления способа . заключается в том, что сливают растворы SbCK< (2-8 М) и Н РО (О, 5-4 М) при соотношении компонентов в реакционной смеси Sb:Ð = 2:4. Полученный раствор выдерживают в течение 3-6 час, после чего к нему добавляют 1-4 объема ННОЕ 0,5-3 моль/л.После смешения раствор сначала остается прозрачным, а через,15-20 мин 710610 Формула изобретения Составитель Б.Денисов редактсд аВ, ааснанская еясед М.Кел™ Ко еК оМ, Нигула Заказ 8565/2 Тираж 809 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 4 5 с с Х L Филиал ППП Патент, r. Ужгород„ ул. Проектная, 4 равномерно во всем объеме образуется плотный стекловидный гель, этот про, цесс перемешивания не требует, он проходит без нагревания смеси, При выдержке реакционной смеси менее 0,5 час, приливание НЬО вызывает .мгновенное образование осадка, и равномерность его состава обеспечить трудно, Длительная же выдержка раствора (более 6 час.) приводит к значительному замедлению образования осадка. Например, при 48-72 час выдержке осадок не выпадает даже в течение 1 месяца со времени введения HNO> в реакционную смесь. При других значениях концентра-, ций и соотношений компонентов гель либо совсем не выпадает, либо образуются осадки неоднородные по составу, в том числе и мелкодисперсная сурьмяная кислота. Гель, полученный по предлагаемому способу, выдерживают 0,5-3 час и отмывают до рН ?. Полученйую таким образом пульпу с влажностью 70-90% промораживают в холодильнике с температурой (-5) †(-20) С в течение 25 15-24 час. После оттаивания отделяют стекловицные гранулы сорбента от маточного раствора фильтрацией и высушивают при комнатной температуре. Сорбент получается в Н-форме, он механически прочен и имеет хорошие кинетические характеристики. Образцы, полученные в параллельных синтезах, незначительно отличаются по составу и величине обменной емкости. Мольное отношение Sb:P в сорбенте составляет 4,4:5 3. Катионообменная емкость равна 5,3-5,6 мг-экв/г, На сорбенте, полученном по известному способу, ионообменное..равновесие устанавлива-. ется в щелочной среде .за 5-7 сут. в кислой — эа 4-5 час. Для сорбентов, полученных по предлагаемому способу, это время соответственно сокращается до 8-11 час и 0,7-2 час. Пример. 10 л раствора SbCC 45 (4 моль/л) при перемешивании вливают в 10 л раствора Н РО„ (1 моль/л) . Полученную смесь выдерживают 3 час. и добавляют к ией 30 л НИО (1,2 моль/л) . Через 5-8 мин раст- Я) вор начинает опалесцировать, и через 20 мин выпадает плотный гелеобразный осадок..его выдерживают 1 час для созревания и промывают до рН 2,пульпу с влажностью 70-80% замораживают при температуре -10 С в течение 1 сут. После оттаивания гранулы отделяют от раствора фильтрацией с отсосом и высушивают на воздухе при комнатной температуре. Полученные по предлагаемому способу сорбенты обладают более высокой емкостью и механической прочностью. Их характеризуют также лучшие кине тические свойства. Например, 400 мг сорбента извлекают 95"97% натрия из 40 мл 10 " моль раствора NANO> за 30-40 мин, а для образцов, получаемых по известному способу, это время составляет 2,5-3 час. Предлагаемый способ обеспечивает получение сорбента с хорошей воспроизводимостью свойств как по емкости (отклонения от среднего значения не превышают 10%, в то время как в известном способе они достигают почти 30%), так и по составу. Способ получения неорганического сорбента на основе фосфора (У) и сурь мы (V),включающий смешивание растворов соли ЯЬ (V) и фосфорной кислоты, введение в полученную смесь азотной кислоты до осаждения гелеобразного осадка, его промывку и грануляцию, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости сорбента и воспроизводимости его свойств, перед введением азотной кислоты, смесь растворов соли Sb(V) и фосфорной кислоты выдерживают в течение 3-6 час. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Белинская Ф.A. и др. Сб. Ионный обмен . Изд-во ЛГУ, Ленинград, 1965, с. 43. 2. Патент CUlA Р 3431086, кл. 23 -315, 1969 (прототип) .
