Способ получения кремнефторида щелочного металла

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 720915 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.12.75 (21) 2303602/23-26 (5т)М. Кл.

С 02 В 9/08 с присоединением заявки И

1Ъоудерстеенньй коатнтет

СССР (23) Приоритет до делан изобретений и открытий

Опубликовано 25,01,80. Бюллетень,% 3

Дата опубликования описания 25.01.80 (53) УДК

66 2 .488 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. В. Чернов и Л. II. Дюбова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОР2тДА МЕЛОЧНОГО

МЕТАЛЛА

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при переработке отходов кремнефторилного производства.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефторпда щелочного металла, заключающийся во взаимодействии фторида кремния с водой с последующим отделением геля кремневой кислоты, обработкой оставшегося раствора раствором соли щелочного металла и выделением образовавшегося кремнефторида щелочного металла — целевого продукта E1) .

Недостаток способа — высокая чистота целевого продукта.

Цель изобретения — получение продукта высокой чистоты.

Цель достигается тем, что яядкие отходы кремнефторидного производства, содержащие в основном гель кремневой кислоты и соляную кислоту, смешивают, доводят содержание соляной кислоты до 10 — 25%, предпочтительно

15 — 25%, затем вводят фторид кальция в избыт ке к стехиометрии с последую цим отделением нерастворившегося продукта, добавлением к оставшемуся раствору раствора соли щелочного металла и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. К 300 мл исходного маточного раствора (состав см. в табл. 1) прибавляют концентрированную соляную кислоту в TRKoM количестве, чтобы концентрация последней в растворе составила 19%.

Затем к солянокислому раствору прибавлято ют 60,1- г кремнегеля — отхода кремнефторид1 ного производства и 35 г фторида кальция.

Полученную смесь перемешивают в течение

5 ч при комнатной температуре. Затем раствор отделяют от осадка декантацией, осадок про15 мьвают водой, сушат и анализируют на содержание CaFã и Кг S i Eб.

К нагретому раствору КС! (в избытке) прибавляют полученный ранее раствор крсмнефтористого кальция и смесь перемешивают

5-10 мин при 80 — 90 С.

Полученный продукт отфильтровываю1, отмывают от кальция и хлора водой и сушат при 110 — 130 С до постоянного веса.

710915

Таблица

Исходный маточный маточныи

1 раствор содержание, г/л содержа

3,0

KzSt Fq

16,0

К StF6

122

HCt

33,6

HCl

12,4

5,00

KCt

14,78 (24,63 г/л) Са2Ф

w)

2+

Содержание Са дано в r во всем объеме маточного раствора

Таблица 2

Источник Кт SiFg Kz SiFg, г Получено

z S iF6 >

Пол учение Кг 8 Е6 в пересчете на

100 продукт

Количество образовавшегося Kz S t F за счет растворившегося СаЕ

31,28

27,56

Потеряно с конечным маточным

Количество Kz S i Fq, внесенного с исходным маточ4,8 раствором ным раствором

Потеряно с нерастворившимся осадком

1,36

2,52+0,35

Потеряно с промывными водами

0,12

34.88+0,35

34,56

Итого:

Итого:

Выход продукта -- 31,51 r (с содержанием основного вегцества 99,28%).

Идентификацию соли осуществляют по данным рентгенофазового и химическогоанализов.

Ренттеноанапиз показывает наличие индивидуальной фазы гексафторсиликата калия.

Количество К StF p полученное за счет ддполнительного количества Hz SiF„ вносимой с гелем

Характеристика процесса переработки >о«ных вол кремнефторис|ого производства при получении Jhz Si Å6 приведена в табл. 2.

Данные химического анализа представлены в табл. 3.

Соляная кислота конечного маточного раствора может быть утилизирована и возвращена в голову процесса.

710915

Т а б л и ц а

Технический Kg SIF, в по МРТУ 6-08по предлагаемому /с вещество

Содержание основного вещества

Содержание основного вещества в пересчете на сухое

99,28 не менее

96,0 не более

10,0

Влага

Влага следы

Содержание HCI не более

0,1

Содержание хлора

0,1

Содержание кальция

0,8

Составитель Т. Васильева

Техред Н.Бабурка

Корректор И. Муска

Редактор М. Ликович

Тираж 565 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по иелам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 8580/9

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения кремнефторида щелочного металла, включающий контактирование раствора кремнефтористого соединения с раствором соли щелочного металла с последующим выделением образовавшегося кремнефторида щелочного металла — целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью утилизации жидких отходов кремнеФтористого производства и получения продукта с высокой степенью чистоты, в качестве исходного сырья используют содержащие в основном соляную кислоту и гель кремневой кислоты, жидкие отходы

25 кремнефторидного производства, в которые вводят соляную кислоту до содержания последней 10 — 25%, предпочтительно 15 — 25%, и фторид кальция в избытке к стехиометрии с последующим отделением твердой фазы, оставшуюся жидкую фазу подвергают контактированию с зо раствором соли щелочного металла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Позин М. F. Технология минеральных солей. ч. 2, "Химия", Л,, 1970. с. 1134 — 1149 (прототип) .