Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (iii 711466.Ф

/ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) За Явлено 05.09.74 (21) 2057661/18 25 с присоединением заявки,% (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 01 1ч 31/08

1Ъаударетвенный комитет

ССОР до делам нэебретеннй н етнрмтнй

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 25.01.80 (53) УДК 543544..25 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Березкин, Л. H. Коломиец и А. А. Королев (7I) Заявитель

Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева AH СССР (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ

В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Настояшее изобретение относится к области жидкостной хроматографии, а точнее — к устройствам для детектирования труднолетучих и нелетучих органических соединений в элюате жидкостных хроматографических колонок.

Известно устройство с транспортируюшим элементом для детектирования в жидкостной хроматографии. В этом устройстве элюат, вытекающий из жидкостной хроматографической колонки, непрерывно наносится на движущуюся проволоку. После нанесения элюата проволока последовательно протягивается через испарительную камеру, где иэ элюата удаляется летучий элюент, и через пиролизную камеру, в которой испаряется или пиролизуется детектируемое вешество. Пары вещества или продук ты пиролиза выдуваются потоком газа-носителя из пиролизной камеры .в пламенно-ионизацион-. ный или другой газохроматографический детектор (I), Однако в этом устройстве длина используемой проволоки ограничена, необходимо перезаряжать устройство, из-за небольшой нагрузочной способности проволоки оно имеет низкую чувствительность.

Известно другое устройство для детектирования в жидкостной хроматографии. Устройство представляет собой герметичный корпус из алю5 миниевого сплава, в котором помещены блоки для подвешивания и перемещения бесконечной транспортирующей ленты и трн отсека, . внут. ри которых расположены испарительная, пиро1О лизная и очистительная камеры. Конструкция отсеков н камер — разъемная с силиконовыми уплотнениями. Нагрев ленты в камерах — односторонний, с помошью нагревательных спиралей, намотанных на керамических стержнях.

Испарительная и очистительная камеры соединены газовой линией с вакуумной линией, пиролизная камера соединена с пламенно-иониэационным детек1 ором.

Перед испарительной камерой (по ходу ленты) на ленту через подающий капилляр подает-. ся элюат. В испарительной камере лента нагревается до температуры, при которой испаряет.ся злюент. Пары злюеита отсасываются с помошью вакуумной линии. Лалее лента с летек

711466

Выгюлнение камер в виде одного герметичного узла трубчатой конструкции упрощает их изготовление и повышает надежность работы устрог1ства,так как при этом обеспечиваегся равномерный нагрев ленты в камерах и исключзется возможность конденсации паров элюента и продуктов пиролиза на стенкзх камер. Подача газа-носителя (азота) между исларительной и ггиролиэкой камерами и разделение его на два противоположно направленных потоки исключает "проскок" продуктов пиролиза детек.тируемого вещества в испзрительную камеру, а также паров элюента в пиролизную, Герметичность устройства и отсутствие вакуумной линии позволяет применять повьшгенные давления газа-носителя, что обеспечивает высокую стабильность газовых потоков через камеры и гаэохроматогрзфнческий детектор. Г1оследовзтельность движения бесконечной транспортирующей ленты обеспечивает работоспособность данного .устройства и облегчает его эксплуатацию., так как установка и смена транспортирующей ленты не вызывает затруднений.

Формула изобретения

55 тируемым веществом подается в пиролитическую камеру, где она нагревается до температуры испарения или пиролиза вещества, В отсек с пиролитической камерой подается газноситель. Продукты пиролиза в потоке газзносителя выдуваются в пламенно-ионизационный детектор. После пиролиэной камеры лента протягивается через очистительную камеру, где она очищается от остатков детектируемых соединений. Продукты пиролиза из очистительной 10 камеры отсасываются вакуумной линией. В очистительную и испарительную камеры газноситель поступает из пиролизного отсека через щели,. предназначенные для прохождения ленты (2) . Г5

Однако в этом устройстве невозможно соз дать достаточно высокое избыточное давление газа-носителя, необходимого для получения стабильного газового потока через газохроматографический детектор, каждый иэ трех конструк- 20 тивно разделенных отсеков требует дополнительных средств для герметизации, недостаточно эффективен (одггосторонний) нагрев ленты в ка,мерах, не исключающий возможности конденсации продуктов пиролиза на стенках камеры, наличие вакуумной линии обуславливает возможность " проскока" продуктов пиролиза детектируемого вещества через щели для ленты в пиролизном и испарительном отсеках.

Цель изобретения — повышение надежности 30 детектирующего устройства и упрощение его конструкции.

Это достигается тем, гго в устройстве испарительнзя, пиролиэная и очистительная камеры выполнены в виде единой трубки со спиральны- 35 ми нагревательными обмотками и снабжены регулирующими вентилями. Концы трубки соединены с герметичными отсеками, в которых расположены направляющие дггя транспортирующего элемента и приводной механизм. Прямая 40 и обратная ветви бесконечного транспортирующего элемента расположены в одной трубке.

На чертеже изображено устройство для детек- тировайия в жидкостной хроматографии.

На основании 1 укреплены два герметично 45 закрываемых отсека 2, в которых находятся ведущий ролик 3 и направляющие транспортирующую ленту ролики 4 и 5. Между отсеками расположены.испарительная 6, пиролизная 7 и очистительная 8 камеры, выполненные из квзр- 50 цевой трубки 9. Между камерами и отсеками расположены штуцеры 10 — 13, снабженные вентилями тонкой регулировки. Поверх кварцевой трубки на местах, соответствующих камерам, намотзны нагревательные электрические спирали 14. Кварцевая трубка герметично соединена с отсеками. Нз направляющих роликах подвешена бесконечная металлическая транспортирующая лента 15. Направляющий капилляр 16 служит для нанесения элюзта из жидкостной хроматогрзфической колонки на транспортирующую ленту.

Устройство работает следующим образом.

На транспортирующую ленту через направляющий капилляр 16 наносят элюзг вз жидкостной хроматографической колонки. Ленту 15 с нанесенным злюатом непрерывно протягивают последовательно через испарительную б камеру, где при определенной температуре из элюата испаряют летучий элюент, пиролизную 7 камеру, где при высокой температуре испаряют или пиролизуют детектируемое вещество, и очистительную 8 камеру, где ленту перед повторным нанесением элюатз нагревают до температуры, более высокой, чем в пиролизной камере. При дзльнейшем движении леггту с помощью системы направляющих роликов 4 и 5 протягивают через указанные камеры в обратном направлении. Пары вещества или продукты пиролиза иэ пиролизной камеры подают в гззохроматографический детектор, с помощью которого фиксируется количество вещества.

l. Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии, содержащее бесконечный транспортирующий элемент с направляющими, узел нанесения элюата на транспортирующий элемент, последовательно расположенные по ходу транспортирующего элемента испзрительную, пиролизную и очистительную камеры, газовые линии, газохроматографический детектор, о т711466

АУЛ

Составитель Н. Вохмянин

Редактор А. Виноградов Техред Н.Ковалева рр р.

Ко екто А. ГРиценко

Заказ 9001/31 Тираж 1019

ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Пзтент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повыщения надежности и упрощения конструкции, испарительная, пиролизная и очистительная камеры выполнены в виде единой трубки со спиральными нагревательными обмотками и снабжены регулирующими вентилями, а концы трубки соединены с герметичными отсеками, в которых расположены направляющие для транспортирующего элемента и приводной механизм.

2. Устройство по п. l, î т л и ч з ю щ ее с я тем, что прямая и обратнзя ветви бесконечного транспортирующего элемента расположены в одной трубке.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Скотт Р. Патент Британии М 998.107, :кл. В 1Х. Опубл. 19бэ.

2. Johnson Н. В., Seibert Е. Е., °

Stross F. Н., Analyt. Chem 40, Р 2, 403-408, 1968.