Способ изготовления ионоселективных электродов с твердой мембраной

 

ОЙ ИСААКИЕ

ИЗОЬРЕТЕНИЯ

Ei ц /12749

Союз Ьеветских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ё (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.07.75 (21) 2154635/18-25 с присоединением заявки № (51) М. Кл.з

G 01N 27/30

«;, 7 г

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет по делам изобретений з б етений (43) ОпУбликовано 30.01.80. Бюллетень № 4 (53) УДК 612.1 (088.8) и открытий (45) Дата опубликования описания 30,01.80 (72) Авторы изобретения В. А. Миркин, М. A. Илющенко, В. В. Баканина, В. П. Гладышев, A. И. Озеров и E. П. Киреева (71) Заявитель Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИОНОСЕЛЕКТИВНЫХ

ЭЛЕКТРОДОВ С ТВЕРДОЙ МЕМБРАНОЙ

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности, к способу получения ионоселективных электродов, используемых для анализа жидких растворов.

Известны способы получения мембран ионоселективных электродов путем приготовления труднорастворимых веществ (галогенидов, сульфидов металлов) синтезом из элементов с последующей очисткой от примесей и прессованием при повышенной температуре (1).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения халькогенидных ионоселективных электродов, в которых в качестве активных веществ использованы селениды (теллуриды) металлов (2). Недостатком этого способа является необходимость многократных операций по очистке мембран путем промывки или зонной плавки.

Целью изобретения является разработка способа, свободного от указанных недостатков. Поставленная цель достигается тем, что соответствующий металл или сплав подвергают воздействию раствора изополихалькогенида щелочного металла, например натрия, в бескислородной атмосфере. В результате химической реакции, происходящей между поверхностью металла или сплава и халькогенидом щелочного металла, поверхность металла покрывается плотной непористой пленкой халькогенида металла, которая является мембраной ионоселективного электрода. Протекающая реакция может быть записана в виде

Na,Òå„+ÊÌå=Nà,Те„„. + Ме„Те„.

Электрод выдерживается в течение 24 ч, l0 в 0,1 н. раствора азотнокислого серебра.

Пример 1. Раствор изополителлурида натрия, необходимый для получения электрода, готовят восстановлением 20 мл элементарного теллура 0,3%-ной амальгамой 5 натрия в 200 мл воды. Восстановление ведут до степени конденсации изополителлурида натрия Ха Те„, где n=3 — б. Остаток амальгамы удаляют из раствора, а в последний погружают на 30 с образец сереб20 pg, например проволоку. Поверхность образца предварительно очищается от окислов и обезжиривается.

В результате контакта с раствором изополителлурида поверхность металла покрывается плотной непористой пленкой теллурида серебра, который в дальнейшем служит мембраной моноселективного электрода. Электрод выдерживается в течение 24ч в 0,1 М растворе азотнокислого серебра.

30 Он имеет нернстовскую функцию к ионам

712749

Формула изобретения

Составитель И. Фузеина

Техред А. Камышникова

Корректоры: В. Шаш агин и Е. Осипова

Редактор Н. Коляда

Заказ 2799/9 Изд. М 137 Тираж 1033 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская нао., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 серебра в интервале концентрации 10 — — — 10 — " М и чувствительность к этим же ионам не ниже 10 — М. Мешающими ионами являются катионы Ag+, Те + и анионы, образующие с катионом серебра труднорастворимые соли или устойчивые комплексы ые соединения.

Пример 2. Образец сплава серебра (5 — 95 вес. o ) с медью (5 — 95%) в виде фольги или проволоки предварительно очи- 10 щают от окислов и обезжиривают ацетоном. Восстановлением элементарного теллура амальгамой натрия (0,3 вес. /о) готовят раствор изополителлурида натрия

ХзТе„(х= 3 — 6.) Подвергают подготов- 15 ленный образец сплава воздействию раствора в течение 30 — 60 с. Пленка смеси теллуридов, образующаяся при этом на поверхности сплава, служит в дальнейшем мембраной ионоселективного электрода. 20

Электрод выдерживают в течение 10 ч в 0,01 н. растворе сернокислой меди. Он имеет нернстовскую электродную функцию в области 10 — — 10 — М меди (+2) и чувствительность к этим же ионам не ме- 25 нее 10 — М. Электрод селективен к ионам меди (+2) в присутствии ряда двухвалентных катионов в соотношении 1:10000. Мешают работе электрода катионы Мф+, Te+, Ag+, а также анионы, образующие труднорастворимые соли или устойчивые комплексы с ионами Ag + и Cu +.

Способ позволяет существенно упростить и удешевить производство ионоселективных электродов с твердыми мембранами на основе халькогенидов металлов.

Способ изготовления ионоселективных электродов с твердой мембраной на основе халькогенидов металлов или сплавов, о тл ича ющийся тем, что, с целью упрощения технологии, соответствующий металл или сплав подвергают воздействию раствора изополихалькогенида щелочного металла, например натрия, в бескислородной атмосфере.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дарст P. «Ионоселективные электроды». М., «Мир», 1972.

2. Патент СШЛ № 3809538, кл. G 01N

27/30, опубл. 1974.