Р2) А ры A. H. Смолин, А. Л, Гольдинов, В. А. Одинцов, изобретеннЯ ф. И. Новоселов, В. А. Постников, P. E. Абрамов, Л. Т. Бветкова и H. Д. Логинов (?1) Заявитель

i (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА

НИТРАТА КАЛЬБИЯ

Изобретение относится к технологии получения сложных удобрений азотнокив потным методом и может быть использовано в химической промышленности.

Одной из основных стадий азотнокислотной технологии получения сложных удобрений является выделение кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорвЂ” нокислого раствора, получаемого йри разложении фосфатного сырья азотной кислотой. та

Известен способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением его в аппаратах, снабженных мешалками и змее», виками, по которым циркулирует охлаж!

5 денный рассол 513

Недостаток этого способа - налипание на охлаждающей поверхности выделяющих« ся при охлаждении раствора кристаллов

Ga (МОе) ° 4Н О, снижающее теплопереje дачу. Поэтому процесс осуществляют в аппаратах периодического действия. После окончания операции кристаллизации и опо2 рожнения аппаратов в змеевики подают пар или горячую воду для плавлетптя палитштих кристаллов.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ выделения кристаллогидрата нитрата кальцття, состоящий в охлаждении азотнофосфорнокислого раствора сначала до температуры не ниже +20 С с последующим доохлаждением образующейся суспензии до выделения целевого лродукта12), Недостаток способа - сложность rrpomecca в промышленных условиях. Необхо.димо применить сложное фильтрующее оборудование для дополнительттой очистки азотнофосфорнокислого pacraopa от твердых примесей, а процесс доохлаждения раствора, который проводится в режиме ламинарного потока, характеризуется низкими значениями коэффициента теплопередачи, поэтому процесс малоинтенсивен.

Цель изобретения вЂ” упрощение процесса за счет исключения дополнительчой очистки азотнофосфорнскислот о раствора

II 1Т!

9- 13,5

6,7 вЂ” 15

2,5

2,9

2,5

700

575

25 вЂ” 28

37 вЂ” 41

3 71 от твердых взвесей и интенсификации процесса 6го доохлаждения.

Бель достигается тем, что в известном способе выдепения кристаппогидрата нитрата капьция из азотнофосфорнокиспого раствора, охпаждаемого сначала до о температуры не ниже +20 С с последующим доохпаждением образующейся суспензии до выделения целевого продукта, доохлаждение ведут в присутствии кристапдогидрата нитрата кальция в количестве

25 вЂ” 45% (массовых). При этом разность температур между охпаждаемой суспензией и охпаждающим агентом от 1 до о

15 С; причем доохпаждение ведут при линейной скорости суспензии относительно темппообменной поверхности - от 1,5 до

3,0 м/сек.

Проведение процесса при указанных пара метрах характеризуется высокими значениями коэффициента теплопередачи (445 вЂ” 700 KKBff/м ч-> град) и позволяет

2 выдепять кристадлогидрат нитрата капьция из растворов, содержащих 1,2% твер дых взвесей, без дополнительной очистки этих растворов.

Технология способа состоит в следующем. Исходный азотнофосфорнокислый раствор получа1от путем разложения апатитового концентрата азотной киспотой с посдедующим отстоем азотнокиспотной вытяжки л

Полученш |й таким образом, азотнофосфорнокиспый раствор охлаждают сначапа о от температуры +50 С до температуры не о ниже + 20 С, а затем доохпаждают в кристаппизаторах с выносными трубчатыми теппообменниками до выделения пепе вого продукта в присутствии 25 вЂ” 45% (массовых) кристаппогидрата нитрата капьция, при разности температур между охпаждаемой суспензией и охпаждающим

Технопогические показатели о

Температура суспензии, С

Разность температур между суспензией и хладоагентом, С

Линейная скорость охлаждаемой суспензии в теппообменнике, м/сек .

Коэффициент теплопередачи в я .теппообменнике,, ккап/м ч ° град

Концентрация кристаппогидрата нитрата кальция, масс.%:

5558 Д агентом в любой точке теипообменной JToверхности от 1 до 15о ;. При этом линейная скорость суспензии относительно теппообменной поверхности составляет

1,5-3,0 м/сек.

Пример. Способ проверен на лолупромышленной установке непрерывного действия, состоящий из теплообменника дпя охлаждения азотнофосфорнокиспого

10 раствора от температуры + 50 С до

+ 20 С, трех последовательно соединенных а по рас твору циркупяционных крис таппизаторов с выносными кожухотрубиыми теппообменниками для доохпаждения раство15 ра и фильтра для отделения кристалпогид-рата нитрата капьция от маточного раствора.

Ниркуляционный кристаппизатор представляет собоч цилиндрический аппарат

20 емкостью 200 и, устанавливаемый в комппекте с насосом для циркуляции охпаждаемой суспензии.

Выносной кожухотрубчатый теппообменник имеет поверхность теппообмена 1 м, 25 состоящую из 2 трубок длиной 5 м и ди, аметром 38 мм.

Азотнофосфорнокиспый раствор состава, масс, %: капьций 10,0; пятиокись фосфора 11,9; твердые взвеси 1,2 охЗО паждают в предварительном теплообменнике до температуры 20 вЂ” 35оС, а затем в количестве 180 и/ч (290 кг/ч) непрерывно подают в первый по ходу раствора кристалпизатор установки, состоя35 щей из трех поспедоватедьно соединенных кристадпизаторов с выносными кожухотрубными теплообменниками, В кристаллизаторах раствор доохпаждают до температуры 15 С.

Режим выделения кристалпогидрата нитрата кальция при доохпаждении раствора в установке приведен в таблице. (+101 вЂ” (+13) 0 - -3 (-12) вЂ” (-15) 5 71

13 известном способе азотнофосфорнокислый раствор, поступающий на кристаллизацию, должен быть очищен от твердых

I взвесей до коэффициента светопропускания

85 100%o (это соответствует содержанию твердой фазы не более 0,01%}. Коэ4фициент теплопередачи при этом 100-;125 ккал/м ч.град, рекомендуемая полезная разность температур между охлаждаемым раствором и охлаждающим агентом

20 С 2)

Предлагаемый способ позволяет исключить узел предварительной глубокой очистки раствора от твердых взвесей и более чем в 3 раза сократить поверхность теплообменников. Это упрощает способ выделения кристаллогидрата нитрата Kallbgvp, Экономия от использования предлагаеМоТо способа на заводе сложных удобре ° ний составляет 0,16 руб. на производство 1 т нитроаммофоски. формула изобретения

1. Способ выделения кристаллогидрата нитрата кальция из азотнофосфорнокислого раствора охлаждением сначала до. тем« о пературы не ниже +20 С с последующим

5558 6 доохлаждением образующейся суспензия до выделения целевого продукта, о тл и ч а ю m и и с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения дополнительной очистки азотнофосфорнокислого раствора от твердых примесей и интенсификации процесса доохлаждения раствора, доохлаждение ведут в присутст вии кристаллогидрата нитрата кальция при

10 разности температур между охлаждаемой с спензией и охлаждающим агентом от

1Сдо15С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что доохлаждение ведут при линейной скорости суспензия относи-. тельно теплообменной поверхности от

1,5 м/сек до 3,0 м/сек.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а юut и и с я тем, чтодоохлаждение ведут в присутствии кристаллогидрата нитрата кальция в количестве 25-45% (массовых).

Ис точники информации, пгжнятые во внимание при экспертизе

1. Позин H. Е. Технология минеральных солей. Изд. "Химия, 1974, с. 13-41.

2. Авторское свидетельство СССР

14 566810, кл. С 05 8 11/06, 04.10.74. (прототип).

Составитель Т, Докшина

Редактор A. Павлюк Техред О. Легеза Корректор О, Ковинская

Заказ 9618/6 Тираж 461 Подписное