Лабораторная установка для получения порошкообразного материала

 

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К |ТОМСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.07.77 (21) 2507609/23-26 с присоединением заявки №вЂ”

2,/06

В 01 L!1/00

Государственный квинтет

СССР па делам нэебрвтвннй н открытнй (23) Приоритет—

Опубликовано 25.02.80. Бюллетень №7 (53) УДК 66 099.2 (088.8) Дата опубликования описания Р9.02.80 (72) Авторы изобретения

А. 3. Волынец, A. А. Макеев и В. В. Шишов

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт химического машиностроения и Московский ордена Ленина и ордена Трудбвого

Красного Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявителев (54) ЛАБОРАТОРНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ

ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к конструкциям установок для получения порошкообразных материалов криохимическим методом.

Известна лабораторная установка для получения порошкообразных материалов криохимическим методом, включающая устройство хранения и подачи жидкости, состоящее из стеклянной колбы с боковым отростком, на который надет ибкий шланг подачи азота, соединенный с источником газообразного азота, резиновой пробки с отверстием в центре, плотно вставленной в горловину колбы, стеклянной трубки, плотно вставленной в отверстие пробки так, что между нижним концом стеклянной трубки и дном колбы образуется зазор, гибкого шланга подачи раствора, надетого на другой конец стеклянной трубки; устройство распыления жидкости, состоящее из наконечника, представляющего собой стеклянную трубку с выходным отверстием 0,25 мм, устройство хранения и подачи жидкости связаны посредством герметичного соединенйя входного конца стеклянного наконечника со свободным концом гибкого !ланга мдачи раствора, устройство для замор живания капель раствора в хладоагенте, состоящее из двух цилиндрических сосудов разных диаметров, вставленных один в другой, п„испособление для перемешивания жидкости, находящейся в цилиндрическом сосуде меньшего диаметра, устройство для сублимационной сушки, состоящее из камеры, приспособления для создания вакуума внутри этой камеры, полки для продукта находящ йся внутри этой камеры, приспособления для нагревания или охлаждения указанной полки, охлаждаемого приспособления, служащего для конденсации паров растворителя, устройство для термообработки продукта, получаемого после сублимационной обработки (! ) .

Известная установка имеет большое количество серьезных недостатков, наиболес существенными из которых являются невозможность получения замороженных частиц контролируемых и достаточно малых размеров (менее О,1 мм диаметром) и большой унос продукта при сублимационной сушке вследствие полидисперсности продукта и контактного подвода гспла.

Известия также лаборатбр "ая установка для получения пороп. кообра.",и -.n материала

716579 включающая устройство для хранения и подачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством для хранения и подачи жидкости, и устройство замораживания, сублиматор и устройство термообработки, последовательно соединенные друп с другом и устройством замораживания (2).

Известная установка имеет ряд существенных недостатков: относительная сложность конструкции и неудобство ее обслуживания; недостаточная универсальность, невозможность работы сублиматора в оптимальном режиме вследствие монодисперсности замороженных частиц материала, недостаточная надежность, невысокое качество получаемого продукта и большие потери продукта.

С целью повышения качества получаемого материала и снижения его потерь за счет распыления жидкости в вйде монодисперсных капель, установка снабжена генератором колебаний, соединенным с -распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постоянного напряжения, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устройству замораживания.

Кроме того, распылитель выполнен в виде закрепленного на держатЕле цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной под фильтром, пьезоэлемента, установленного между цилиндром и держателем, и зарядного элект,рода, соединенного с фильерой. Устройство для замораживания выполнено в,виде термостата с размещенной внутри него емкостью для хладоагента, в которой установлен с воэможностью вертикального перемещения цилиндрический стакан с сетчатым днищем, а сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крышками и смотровыми окнами, вставленными в крышки, расположенные коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри него сетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора.

На фиг. 1 изображена технологическая схема "установки; на фйг. 2 †" устройство для хранения подачи жидкости; на фиг. 3— общий вид распылителя; на фиг. 4 — общий вид устройства для замораживания; на— фиг. 5 — сублиматор.

Лабораторная установка для получения порошкообразного материала состоит из устройства 1 для хранения и подачи жидкости, соосно размещенных, распылителя жидкости 2, соединенного с устройством !, и устройства замораживания 3, сублиматора 4 и устройства термообработки 5, последовательно соединенных друг с другом, и устройством 3.

Кроме того, установка снабжена генератором колебаний 6, соедкненным с распылителем 2, зарядным цилиндром 7, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постоянного напряжения 8, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру 7, распылителю 2 и устройству замораживания 3.

Устройство хранения и подачи жидкости

10 включает баллон 9 с азотом аргоном или

) другим инертным по отношению к исходному раствору газом, с давлением 10 —:140 атм, который соединен редукторами 10 с гибким шлангом 11, подсоединенным к термостатируемой емкости 12 для жидкости.

Распылитель содержит держатель 13 с резьбой на одном конце, которым он входит в отверстие опорной плиты 14. На держатель надета изоляционная втулка 15 с двумя токовводными шинами 16, служащими для

20 соединения пьезоэлемента 17 с генератором синусоидальных колебаний 6.

Пьезоэлемент одной стороной соединен с нижним концом держателя !3, а другой стороной — с фланцем 18, под которым размещен цилиндр 19 с камерой 20. В камеи ре 20 размещен фильтр 21, под которым размещена фильера 22, соединенная с зарядным электродом 23. К фланцу 24 крепится зарядный цилиндр 7.

Устройство замораживания капель жид30 кости в хладоагенте состоит из термостата 25

Э цилиндрической емкости 26 для хладоагента, цилиндрического стакана 27 с сетчатым днищем 28.

Субяиматор состоит из обечайки 29 с боковыми крйшками 30. К фланцу 31 поди соединен конденсатор 32 паров растворителя.

В крышках 30 размещены смотровые окна 33.

Внутри обечайки 29 расположен цилиндрический экран 34, внутри которого расположены сетчатые полки 35, на которых установ40 лены противни 36. Противни накрыты съемными сетками 37. Над сетками находятся нагреватели 38.

Лабораторная установка работает следующим образом. Через шланг 39 заливают в емкость 12 приготовленный раствор исход44 ным веществом. После установлении требуемой температуры раствора под давлением инертного газа он вытесняетси через шланг

40 и поступает в распылитель 2. Из фильеры 22 раствор вытекает в виде одной или нескольких струй, количество и размер которых определяется типом выбранной фильеры

На пьезоэлемент 17 подается синусоидальное напряжение частоты с интервалам

1 —:200 кГц и амплитудой 1 —:100 В от генератора 6 звуковых колебаний, -в результате чего возникающие механические колебания разбивают струи раствора, вытекающие из отверстий фильеры на поток капель.

716579

Для того, чтобы капли были монодисперсными, частоту синусоидальных колебаний выбирают равной

1= ——

4,055D где f —.частота колебаний, Гц, 5

u — скорость потока жидкости, м/с, D — диаметр отверстия фильеры, м.

При этом диаметр d монодисперсных капель равен d = 1,89D.

Через фильеру 22 с помощью электрода

23 к раствору прикладывается постоянное 0 напряжение AU> = +- (50 —:1000)В от источника 8 постоянного напряжения, другой полюс которого соединен с зарядным цилиндром 7, в результате чего монодисперсные капли приобретают одноименный электрический заряд, что увеличивает угол распыления потока и исключает столкновения капель друг с другом.

Получившийся поток монодисперсных капель направляется в устройство 3. Попадая в хладоагент, капли раствора мгновенно замерзают, образуя ледяные гранулы, оседающие на днище 28.

После окончания процесса грануляции стакан 27 вынимают из термостата 25.

Полученные замороженные гранулы поме- щают на предварительно охлажденные противни 36 сублиматора, закрывают сетками 37 и ставят на сетчатые полки 35, после чего закрывают переднюю крышку 30 и включают вакуум-насос 41.

После достижения вакуума 10 2 —:

10 4 мм рт. ст. в конденсатор 32 заливают хладоагент и включают нагреватели 38, например, лампы.

По окончании процесса, сублимационный продукт помещают в устройство 5 термо- з обработки, где, применяя требуемые для каждого конкретного продукта температуру, выдержку и газовую атмосферу, продукт, полученный после сублимационной обработки, переводят в требуемое химическое соединение путем термохимических реакций 4 в твердой фазе.

Формула изобретения

1. Лабораторная установка для получе- 4 ния порошкообразного материала, включаю6 щая устройство для хранения и подачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством для хранения и подачи жидкости, и устройство замораживания, сублиматор и устройство термообработки, последовательно соединенные друг с другом и устройством замораживания, отличающаяся тем, что, с целью повышения качества получаемого материала и снижения его потерь за счет распыления жидкости в виде монодисперсных капель, она снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем, зарядным цилиндром, установленным между распылителем и устройством замораживания, и источником постоянного напряжения, подключенным разноименными полюсами к зарядному цилиндру, распылителю и устройству замораживания.

2. Лабораторная установка по и. l, отличающаяся тем, что распылитель. выполнен в виде закрепленного на держателе цилиндра с камерой для жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной под фильтром, пьезоэлемента, установленного между цилиндром и держателем, и зарядного электрода, соединенного с фильерой.

3. Лабораторная установка по п. 1, отличающаяся тем, что устройство замораживания выполнено в виде термостата с размещенной внутри него емкостью для хладоагента, в которой установлен с возможностью вертикального перемещения цилиндрический стакан с сетчатым днищем.

4. Лабораторная установка по и. 1, отличающаяся тем, что сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крышками и смотровыми окнами, вставленными в крышки расположенного коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри него сетчатых полок с противнями для перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. «American Ceramic Society Bulletin»

1972, vol. 51, № 2, рр. 158 — 161.

2. <.Metallurgia and Metal Forming», 1972, November, рр. 377 — 378 (прототип).

716579

Составитель А. Тарасов

Редактор Н. Хайтовская Техред K. Шуфрич Корректор Ю. Макаренко

Заказ 9697/3 Тираж 809 Подписное

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4