Способ получения смешанных формалей

 

° .w l".;" b j 1 м, тент ",Q" "е лближтеня, я с р

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик н11 71 7030

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 030578 (21) 2623324/23-04 с присоединением заявки М© (23) Приоритет (5.1)М. Кл.

С 07 С 43/30

С 07 С 41/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 250230. БФллетень ¹ 7 (53) УД)(547 ° 27 ° 07 (088.8) Дата опубликования описания 2802.80 (72) Авторы изобретения

Г.Б.Багдасарян, Л.Ш.Айриян и И.Г.Инджикян

Институт органической химии:AH Армянской ССР . (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕИ ННЫХ

ФОРИАЛЕЙ

Предлагается способ получения сме-.. Предлагаемый способ получения сме. шанных формалей, которые находят при шанных формалей общей формулы менение в сельском хозяйстве. -ОС 11

Известен способ получения сме- 5 . !CHg шанных формалей, в частности бензилэтилформаля, заключающийся во вэаи- - з «г э .s а, а. с использованием алкилхлорметиловомодействии дибензил- с диэтилформаго эфира отличается тем, что алкиллем при кипячении (б ч) в присутстхлорме".гиловый эфир нагревают с эквивии хлористого цинка. Выход целево® молекулярным количеством этилового го продукта составляет 31Ъ (1). эфира ортомуравьиной кислоты при

80;90оС.

Наиболее близким к предлагаемому Предлагаемый способ осуществим по технической сущности является спо без абсолютного спирта и металлисоб полУчениЯ смешанных фоРмалей g ÷åñêoão натрия, нежелательного заключающийся в алокоголизе алКил особенно д,ля производственных масш хлорметилового эфира алкоголятами:.- табов и длительных-операций на ста(2) . дии выделения целевого продукта. Целевой продукт выделяют известным споНедостатки известного способа: 2р собом, например обЫчной перегонкой необходимость применения абсолют- смеси с выходом 60-73%. ного спирта и металлического натрия П р H м е р 1. Бутилэтилформаль. (минимально в соотношении 1:1 к хлор- К 5,5 r (0,0447 моль) бутилхлорэфиру), наличие охлаждения из-эа метилового эфира, помещенного a Koëвозможности гидролиза полученных фор-25 бу с обратным холодильником, соедималей и образование симмегричных аце- ненным со змеевиковым приемником, талей, а также трудоемкость операций . охлаждаемым смесью СО ацетон (для по выделению целевого продукта.. улавливания уходящего хлористого этиЦелью изобретения является упро- ла), прибавляют 6,6 г (0,0447 моль) щение процесса. Зр ортоэфира и нагревают при 80 С б ч.

Формула изобретения

Способ получения смешанных формалей общей форМулы

ОС, Н5

СЙ2

=ОЕгде R- изо -С и;, H-C„H,, С Н СН,, 15 с использовайием алкилхлорметилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилхлорметиловый эфир нагревают с эквимолекулярным количеством

20 этилового эфира ортомуравьиной кислоты при 80-90еС.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Oda R., Нопшга М., Bull, jnst.

Chem Research, Kyoto Univ, ЗЯ, 231 (1954).

2. Поконова Ю.В. Галоидэфиры,-М., Химия, 1961, с. 38-39 (прототип).

Составитель М.Меркулова

ТехредН,Бабурка Корректор И.Муска

Редактор О.Кузнецова

Эаказ 9749/27 Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ ГоСударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 !4 -"—

"" 1" ° ,- - :..,у-7+7. 9ДО

По мере накопления низкокипящих продуктов температура реакционной смеси падает с 80 до 73 С

Титрованием в peclKQHoHHQA смеси найдено 17,7% -хлорэфира.

После удаления низкдкипящих продуктов (хлористого этила и этилформиата) перегонкой остатка получают 4,3 г (72,8%) бутилэтилформаля с т.кип. 131-132 с /650 мм рт.ст.! ф, 3930.

Пример 2. Бензилэтилформаль, В условиях, аналогнчных примеру

1, из 5,7 r (0,0366 моль) бензилхлорметйлового эфира и 5,4 г . (0,0366 моль) ортоэфира получают

3,9 г (70%) бензилэтилформаля с т. кип. 98-99еС (11 мм рт.ст.; 108-110 C) 24 мм рт.ст.; n t 1,4850, Пример 3. Изопропилзтил-, формаль.

Аналогично примеру 1 смесь 4 г .

: (0,037 моль) изопропилхлорметилового эфира и 5,5 г (0,037 моль) ОртО эфира нагревают при 90 С 5 ч. Температура реакциойной смеси падает от 88 до 77еС.

Перегонкой получают 3,0 г (69%) е изопропилэтилформаля с т.кип. 43 C/

/90 мм рт.ст; п 1,3790.

Найдено, %: С 60, 64; H. 11, 54

Се Не.О

Вычислено, %: С 61, 0; H 11, 86.