Способ получения концентрированной мочевино-формальдегидной смолы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ ои717083

В

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ » а с,» Я ) Я (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 210775 (21) 2159428/23-05 (51)М. КЛ.

Союз Советских

Социалистических

Республик с присоединением заявки ¹ 2608598/23-05

С 08 G 12/12

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 2502,80. Бкзллетень № 7

Дата опубликования описания 250280 (53) УДК 678. 652 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Ю.Г.Доронин, М.М.Свиткина, Г.Г.Юдина, В.П.Герасимова и В.Й.Фирсова

Центральный научно-исследовательский институт фанеры (71) Заявитель

/. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ

МОЧЕВИИО-ФОРМАЛЬДЕГИДНОй СМОЛЫ

Изобретение относится к производству клеящих мочевино-формальдегидных смол, применяемых в деревообрабатывающей промышленности, в литейном производстве и других отраслях дромышленнбсти в качестве свяэующегоъ

Известны способы изготовления клеящих мочевино-формальдегидных смол с использованием формалина 505рЪ-ной концентрации, позволяющие 10 получать концентрированные смолы, содержащие 60-65% сухих вещесТв .(1).

Однако, осуществление этого способа требует организации совмещения специального производства формалина !5

50%-ной концентрации и смблы на одном предприятии, т.к, раствор формалина 50%-ной концентрации нестабилен о и должен храниться при 50 т 5 С," в связи с этим он не может транспортиро-сО ваться.

Известен способ получения концентрированной мочевино-формальдегидной смолы в три стадии путем приготовления реакционной смеси мочевины и йейт25 рализованного раствором едкого натра

37%-ного формалина, конденсации ее при нагревании сначала в слабощелочной или нейтральной, затем в кислой dpeде с последующим повышением величины 30

2 рН до 6,7-7,3 и введения дополнитель- ной порции мочевины (3) °

Однако, применение 37%-ного форма ° лийа при изготовлении смолы высокой концентрации (содержание сухйх веществ более 50%).требует проведения операции сушки смолы под вакуумом, в процессе которой отгоняется 2030% воды,- содержащей до 3% формальдегида и до 5% метанола. Образующиеся при вакуум-сушке сточные воды (0,4 т на 1 т смолы).выводятся на поля з*пахивания, что приводит к загрязнению окружающей среды.

Целью предлагаемого изобретения™ является ликвидация сточных вод, образующихся при вакуум-сушке и загрязняющих окружающую среду, и получение малотоксичной мочевино-формальдегидной смолы. Эта цель достигается тем, что в нейтрализованный до величины рН 9,0-10,0 37%-ный формалин вводят параформ до получения формалина

50%-ной концентрации, причем реакционную смесь берут при следующем соотношении компонентов, мол.:

Нейтрализованный фор= малин 37%-ной кон-центрации в йересчете на формальдегид 1 1

717083

Таблица1

По известной технологии (смола марки

И19-62) P ежим кон ден с ации

I стадия

1,97

1,12

1, 12

1,12

9,5

9,5

9,5

7,5

0,9

0,9

0,9

Нагрев реакционной смеси, С, 92

82

Выдержка: время, мин величина рН

7,0

7,2

7,0

6,7

Параформ 90Ъ-ной концентрации в пересчете на формальдегид 0,9-1,0

Иоч еви на 1,0

Процесс конденсации вначале прово. дят в спабо целочной среде, затем при величине рН 3,9-4,4 в течение 20 30 мин., после чего вводят дополни"тельную порцию мочевины до получения мольных соотношений мочевины и формальдегида соответственно 1:1,2

1:1,4, затем повышают рН смолы до

8;0-8,5 введением тетраборнокислого натрия.

Пример. Процесс конденсации смолы трехстадийный.

При- проведении первой стадии в

37Ъ-ный формалин, взятый в-количест" ве 1,1-1,2 моль (в пересчете .на фор» мальдегид) и нейтрализованный раствором едкого натра до величины рН 9,010,0 вводят 0,9-1,0 моль параформа для- повышения концентрации формалина до 50Ъ и загружают мочевину до получения реакционной смеси в мольных соотношениях исходных компонентов

М:ф — 1:2 и при 90-92 С конденСируют в течение 30 мин, На второй стадии конденсации введением 20Ъ-ного раствора хлористого аммония снижают величину рН до 3,9Загрузка формалина

37Ъ-ной концентрации, моль

Н ейтр али э аци я формалина 42%-ным раствором едкого н атра до в еличины рН

Загрузка 90%-ного параформа в пересчете на моль формальдегида, моль

Загрузка основной порции мочевины, моль

4,4 для увеличения глубины конденсации и процесс ведут в течение 2030 мин, при той же температуре. IIo окончанию этапа кислотной конденсации повышают величину рН конденсационного раствора до 7,0-7,3 добавлением раствора едкого натра и охлаждают его до 65-68 С.

На третьей стадии конденсации введением дополнительной порции мочевины уменьшают избыток Формальдегида до получения мольных соотношений .И:Ф " 1:1,2 — 1:1,4. Процесс ведут при 60 С в течение 30 мин, Затем повышают величину рН смолы для стабилизации ее свойств до 8,0-8,5 введением тетраборнокислого натрия и охлаждают ее. для проверки эффективности предла.® гаемого способа получения концентрированной мочевино-формальдегидной смолы был изготовлен 1 образец смолы

Йо известной технологии и 3 образца по предлагаемой технологии в различными конечными мольными соотношениями исходных компонентов М:Ф=1:1,2

1:1.4.

Режим конденсации синтезированных образцов смол приведен в табл.1.

По предлагаемой технологии

717083

Продолжение табл. 1

По известной технологии (смола марки

М19-62)

II стадия

4,3

4,2

S,0

4,0

Выдержка: время, мин повышение величины рН среды 42%-ным раствором едкого натра i

30

60

7,0

7,2

7,3

7,0

Охлаждение, С

Вакуум-сушка, ч.

3,0 (II стадия

1J1i3

1:1,4

1:1,2

1: 1, 6

Выдержка при 60ОС: время, мин

30

30

Повышение величины рН введением тетраборнокислого натрия, величина рН

8,3

8,3

8,2

Общая продолжительность к н енс ии ч лись физико-,химическими показателя55

Та блица2

Синтезированные образцы мочевино-, формальдегидной смолы характеризоваI

Наименование показателей

По известной технологии

t ) 64,0

64,2

64,7

63,4

Содержание сухих веществ, %

Содержание свободного формальдегида, %

0,28

0,32

0,18

0,85

Снижение величины рН конденсационного раствора введением 20%-ного раствора хлористого аммони я, величина рН

Нагрев конденсационного раствора, о С

Введение дополнительной порции мочевины до получения конечных мольных соотношений

Охлаждение смолы до

30 С

Стабилизация аммиаком водным (1% к весу смолы) По предлагаемой технологии

По предлагаемой технологии

717083

Продолжение табл. 2 о известой технологии

Содержание метилольных групп, %

16 8

14,4

17,1

15,7

Вязкость условная по

ВЗ- 4; с s

Концентрация водородных ионов, РН

62

7,9

8,2

8,3 8,3

Время. отверждения при

100 с Ъ NH Сl

Прив еденные данные подтверждают мочевины,о т л и ч а ю щ и и с.я тем, возможность получения" концентрирован-,что,с целью ликвидации сточных вод,об ной мочевино-формальдегидной смолы разующихся при вакуум-сушке и загряз беэ вакуум- сушки e низким" содержа- няroщиx окружающую среду,и получения нием свободного формальдегида и боль- 20 малотоксичных смол, в нейтрализован шой скоростью отверждения, " до величины РН 9,0-10,0 37 ный

Предлагаемая технология позволяет " формалиH вводят параформ до получения упростить технологический процесс ф рМалина 50%"ной концентрации, приизготовления мочевино-формальдегид- чЕ Р а ционную смесь берут прн следу ной -Смолй; -ликвидировать- сточные воды,д5 .l6eì соотношении компонентов, мол.: образующиеся в процессе вакуум-сушки - .НейтРа 7 зованйый и загряэнйащие окружающую среду, уве- формалин 37%-ной лИЧйть производительность оборудова- .концентрации в перения на 35-40%- за счет сокращения про- счете на формальдедопжительности процесса изготовления" у . гид. .. li1-1,2 смолы,. ликвидировать йотери формаль- .. ПаРафоРм 90%-ной дегида, неизбежные при вакуум-суШке . - концентрации в смоЛы;. увеiiичить выход товарной смолы пеРесчете на форйа 25%, уменьшить трЗйспортные расхо- .. м льдегид 0,9-1,0 ды за счет сокращения количества ;3 Мочевйна цистерн из-под формалина, возвращае- . . Процесс конденсации вначале проВЙЙ йа"тФФдп иятия- изготовители порож вод"т в слабощелочной среде, затем няком, уменьшить Затраты энергии на, .пРи .в " чине РН 3 9-4,4 в течение 20технологические нужды в процессе из- .30, H ° i после чего вводят дополни готовленйя смолы. " : тейьную порцию мочевины до получения

40 мольных соотношений мочевины и форxamäåã ä соответственно 1:1,2

1:.1,4,- затем повышают РН смолы до 8,0Способ полученйя койцентРЙпованной 8,5 вв еденнем тет або мочевино-формальдегидной смолы в три .. Источники информации; стадии путем приготовления реакцион- " принятые во внимание при экспертизе ной смеси мочевины и нейтрализованно- . 1 ° Доронин Ю.Г ° ПРоизводство го раствором едкого натра 37%-Horo смолы для пропитки бумаги на фирме формалина, кондейсации ее при нагрева- Персторп . ВНИПИЭИлеспром, - экснии сйачала в слабощеяочной. или нейт- Ьрессинформация, вып. 4.-75. ральной, затем в кислой среде с после- 50 2. Темкина Р. 3. Синтетические дующим повышением величины РН до 6,7-: клеи в дерЕвообработке", М,, 1971, 7,3 и введения дополнительной порции .130-132 (прототип) .

"г,".:" Ъ

Составитель И. Гин э бург

Редактор,Е.Минаева Гехред H.Êîâàëåâà, Корректор Г.Решетнин @ "" " ЯФ Фй"мФ7йм и е, м" «"ма-йсм е « ° ° ю»

Заказ 9754/30 Тираж 549 - . Подписное

ЦНИИПИ ГоСударственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д..4/5

ГВМУ \ ° ° ° Ю Ю Ф М

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4