Способ получения гиндарина

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<и) 721 1 О1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51)М. Кл.2

A 61 К 35/78 (22) Заявлено1 120376 (21) 2333368/28-13 с присоединением заявки МГосударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150380, Бюллетень М 10

М) УДК 615. 45:615. . 7 (088. 8) Дата опубликования описания 150380 (72) Авторы изобретения

И. И. Фадеева, Т.Н. Ильинская и О.Н. Толкачев (71) Заявитель

Всесоюзный научно- исследовательский институт лекарственных растений г (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИНДАРИНА

Изобретение относится к химикофармацевтической промышленности к касается получения препарата седативного действия.

Известен способ йолучения гиндарина путем экстракции измельченных клубней стефании гладкой ароматическим растворителем — кллолом, подщелоченным аммиаком, обработки из- влечения серной кислотой, подщелачивания, извлечения целевого продукта хлороформом и высушивания (1).

Однако известный способ является трудоемким, и выход целевого продукта невысокий: иэ 5 кг сырья по- 15 лучено 70 r гиндарина или 62% от содержания в сырье.

Целью изобретения является повышение выхода и упрощение технологии производства. 20

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу растительное сырье предварительно смачивают водой и экстрагируют органическим растворителем, преимущественно толу-25 олом, при 50-60 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Сырье стефании гладкой увлажняют водой (1, 5 объема на 1 весовую едини- 30 цу) и на 1,5 ч оставляют для набухания, затем 3 раза экстрагируют 10кратным объемом толуола при 60оС.

Иэ толуольных экстрактов алкалоиды иэ вле кают 10%-ной серной кислотой, кислые растворы подщелачивают амми аком до рН 9-10 и извлекают хлороформом гиндарин. Хлороформные растворы дважды промывают водой и упаривают, Глоргидрат алкалоида и его очистку производят известным способом.

Пример. 5 кг сухого измель ченного сырья тщательно перемешивают с 7,5 л воды и оставляют для набухания на 1,5 ч, после чего заливают

50 л толуола, доводят температуру смеси до 60оС и при работающей мешалке проводят экстракцию сырья в. течение 1 ч. После слива извлечения сырье заливают свежим растворителем, и экстракцню проводят еще 2 раза в тех же условиях. Иэ толуольных экстрактов алкалоиды извлекают

10%-ной серной кислотой, объединенные кислоты подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 9-10 и алкалоиды извлекают хлороформом, Хлороформные растворы алкалоидов дважды промывают водой и упаривают досуха. Сухой оста1 . в

721101

Составитель С. Малютина

Редактор Л. Батанова ° Техред З.Чужик Корректор И. 1 .уска

Заказ 26/5 Тираж 673 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ток растворяют в 1 объеме 5%-ного водного- раствора соляной кислоты.

"Выпавший осадок хлористоводородного гийдарина отфильтровывают и кристал лизуют из метанола или этанола. По- лучают 127,8 r готового продукта.

" Выход 2,05% на воздушно-сухое сырье или 90% от содержания в сырье.

Предлагаемый способ позволяет уВеличить выход гиндарина в 1,5 раза, сократить время экстракции в 4-5 раз, а также упростить процесс за счет исключения стадии подщелачивания до рН 5.

Формула изобретения

Способ получения гиндарина путем эКстракцИЙ измельченных, клубней стефании гладкой ароматическим растворителем, обработки извлечения серной кислотой, подщелачивани я, из влечения целево,го продукта хлороформом и вйсушивания, "отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии производства, растительчое сырье предварительно смачивают водой и экстрагируют толу-олом при 50-60 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 9 363492. кл. A 61 К 35/78, 1966.