Способ количественного определения алифатических сульфидов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

1» 721713 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.01.78 (21) 2574442/23-04 с присоединением заявки № —— (23) Приоритет —— (51) М. Кл.

G 01 N 21/02

Государственный комитет

Опубликовано 15.03.80. Бюллетень № 1О

Дата опубликования описания 25.03.80 во делам изобретений и лткрыткй (53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. И. Обтемперанская, М. М. Бузланова, О. С. Жуковская и М. Г. Жихарева

Московский ордена Ленина и ордена Трудового асного Знамени государственный университет им. М. В., мойоеева„ (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЛИФАТИЧЕСКИХ СУЛЬФИДОВ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения алифатических сульфидов.

Известен способ количественного определения сульфидов путем потенциометрического титрования анализируемой пробы иодатом калия в присутствии уксусной и соляной кислот (1).

Недостатком способа является низкая избирательность определения: определению мешают меркаптаны и дисульфиды.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфидов путем обработки анализируемой пробы йодом в изооктане с последующим спектрофотометрированием полученного раствора (2).

Недостатком способа является невысокая точность определения — относительное стандартное отклонение до 5%.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения алифатических сульфидов, путем об2 работки анализируемой пробы 0,50 — 0,54 н. раствором тетрацианэтилена в ацетонитриле в среде хлороформа с последующим спектрофотометрированием раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента 0,50 — 0,54 н. раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле и проведение обработки в среде хлороформа. о Оример. Навеску сульфида (0,012 моля) растворяют в 25 мл хлороформа. 5 мл полученного раствора помещают в колбу емкостью 10 мл, содержащую 1 мл 0,50 — 0,54 н. раствора тетрацианэтилена и доводят до

1S метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М в кювете 2 см с зеленым светофильтром. Раствор сравнения: 1 мл раствора тетрацианэтилена в ацетонитриле разбавляют до 10 мл хлороформом. Содержание сульфида находят по ка о либровочному графику. В качестве стандарта используют индивидуальные сульфиды.

Данные определений алифатических сульфидов приведены в табл. 1. Результаты об721713 работаны методом математической статистики.

Таким образом, настоящий способ дает возможность повысить точность определеТаблица 1

Результаты определения алифатическик сульфидов

5,97

5,99

0,058

0,035

1,012

0,648

0,242

0,843

0,014

0,059

Дибутилсульфид

Ниизобутилсульфид

6,01

6,00

7,37

7,32

Я вЂ” станцартное отклонение;

Я - относительное стандартное отклонение, У.

Таблица 2

Метилпропилсульфид

2-Тиапропан

1,012

5,000

Настоящий

Известный

Формула изобретения

Способ количественного определения алифатических сульфидов путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве химического реагента используют 0,50 — 0,54 н. раствор тетрацианэтилена в ацетонитриле и обработку ведут в среде хлороформа.

Составитель Л. Соломенцева

Текред К. Шуфрич Корректор Е. Папп

Тираж 1019 Подписное

Редактор Л. Емельянова

Заказ 121/34

ЦН ИИ ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/3

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Метилпропилсульфид 6, 00

Пропилбутилсульфид 6, 00 ния (относительное стандартное отклонение не превышает 1,0о/o).

В табл. 2 приведены сравнительные данные по точности и известного и настоящего методов °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гальперн Г. Д. и др. Уточнение йодатометрического потенциометрического метода определения органических сульфидов, в сб.

«Химия> сера — азоторганических соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах», т. Ш, изд. БРАН СССР, Уфа, 1960, с. 131,— 135.

2. Drachell Н. V.,Miller J. F. Спектрофотометрическое определение алифатических сульфидов сырой нефти. Anal. Chem. 1955, 27, № 4, с. 495 — 501 (прототип).