Способ определения содержания кислорода в сплавах циркония

 

725025 м

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное (22) Заявлено 24.01.77.Кл G 01 М ЗЗ/20 с присоединением заявк (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.0 (45) Дата опубликован

Гюсударствевимк комитет

СССР по делам изобретеиий и открмтий

УДК 543.ф7. . (ОЦ8.8) .(72) Автор изобретения

И. И. Коробков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИД СОДЕР КАИЩ1

КИСЛОРОДА В СПЛАВАХ ЦИРКОИЩ1 --ОПИС

ИЗОБР Е

К АВТОРСКОМУ С

Изобретение относится к атомной технике и может быть использовано при анализах конструиционных материалов ядерных реакторов.

Известны химические методы анализа s кислорода, применяемые для циркония, .на- . пример метод отгонки металла и определения веса остатка двуокиси циркония (1).

Однако они не пригодны для сплавов циркония из-за неопределенности химичес- 10 кого состава. остатка.

Наиболее близким техничесюим решением является способ определения содержания кислорода в,сплавах циркония, при кото- 15 ром кислород, находящийся в анализируемом образце, активизируют в ядерном реакторе, после чего измеряют интенсивность излучения соответствующего изотопа (2).

Однако этот метод является весьма 20 сложным и дорогим и не обеспечивает высокую точность в при сутствии других примесей (азота, щремния, углерода, фтора и др.).

Целью изобретения является повышение точности и:упрощение определеиия.

Для этого кислород в сплаве активеруют нагреванием в интервале 150 вЂ,350 С, измеряют температурную зависимость микротвердостй образца и по величине ее максимума определяют содержание .кислорода -. в сплаве.

Такое определетеие содержания кислбро- да в сплавах основано на том, что в указан- ном интервале температур только атомы кислорода приобретают необходимую диффузионную подвижность, чтобы в процессе деформации образца взаимодействовать с движущимися дислокациями и блокировать их. В результате на температурной зависимости микротвердости образца, сплава, содержащего кислород; появляется максимум или площадка, -величина которых зависит-— только от концентрации растворенного кислорода. Например, для сплава циркония с

2,5% ниобия,изменение содержания кислорода от 1 до 5 ат. % приводит к возрастанию максимума твердости на 50 единиц Н,.

Точность измерения содержания кислорода в сплавах составляет 5 — 10%. Для измерения микротвердости использовали вакуумный высокотемпературный микротвердомер со стандартным индентором.

В качестве примера исследовали содержание кислорода в промышленном сплаве циркония с 2,5% ниобия. Образец нагревали в вакууме 10 — мм рт. ст.: от 150 до

300 С с интервалом изотермических выдержек в 10 при точности ++5 длительностью 10 мин и более и измеряли значе7 х- сз

":и-. фФЬа4у д-: "

t . "i т

1, * .юте .; двфидидеитиеееей» дои "иииототтеРРЗВ ее ". Ф "- =. .,"., „.= " лт.+ .=..—. о тФФ«талларов-ле

Вта:аи .=,—.т-,—,,Щйс- -" " -. - .- - . - .. - . "- - " - -. -- *-, в =:- -:: — =-- -.-: -.- - =- --:--- ==-= :---:-:== -=- - =

". лейк.". ллтееЫЖ К вЂ” т»

Вафа., .== х =, .; .С-= !

/е е

СОСтаВИтЕЛЬ С, БЕдОВсОд>тодиат ," Редактор II: Kîëÿæà Техрел В Сериквве, Корректор И: Оскеовскви

Заказ 1 4)1Ьб Изд. _#_u 19т2 Тираж 1033 Подписное

НПО «Пойск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и тоткрытий

1130л35, Москва, Ж-35, Раушскаи иаб„д. 4ф

Тип. харьк. фил: вред . «йатейта

l ния микротвердости прои нагрузке 50 г и времеви действия нагрузки 1 мин. На поСтрОЕННОй КрИВОй тЕМПЕратурйОтй ЗаВйСДИМРОСти микротвердости определили температуру появлен1ия максиму ма твердости, которая оказалась равной 190 С, и величину пика твердостя — 15 единиц. Используя г1редварительно полученную заниСимостЬ микротвердотсФи от температуры для образцов сплава, содержащих заданные количества кислорода, определили, что в данном образце содержится 0,7 ат. О о кислорода, при этом точность определения составила — 10%.

Таким образом, предлагаемыи способ по/, .

ЗВОЛяЕт ОПртЕдЕЛ11тЬ- СОдЕржайИЕ КИСЛбрОда в сплавах циркония в пределах от 0,01 — 5о о с точностью 10 — 20о о и может быть реализован с помощью простых средств (вйсоко- температурного микротвердомера), в то время как существующий радиоактивационный метод требует применения атомного реактора.

25025

Ф о р м у.л а и з о б р е т е.н и я

Способ определения содержания. кисло- рода- в сплавах цнркощ1я, при котором Kис- .

5 лород в. образце активируют, о т л и ч а юшийся тем,,что, q целью повышения точности и упрощейияс определения, кислород в сплаве активируют нагреванием в интервале температур 150 350 С, изме1ряют тем-

10 пературную зависимость ь икротвердости образца и по величине ее максимума определяют содержайие кислорода в сплаве. !

Источники информации, принятые во вин мание при экспертизе: !

Е Металлургия циркония, изд-во Иностранной литературы, М., 1959, с, 387.

2, Алймарин И. М.; Яковлев Ю. Вл

«Ядерно-физические методы анализа веществ», М., Атомиздат, 1971, с. 36 — 38 (прототип) .