Установка для выделения окислов из материалов металлургического производства

 

tttl 590669

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сж Советски:

Социалистические

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17,07.75 (21) 2158190/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.78. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 20.02.78 (51) М. Кл, G OIN 33/20 государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 543.08(088.8) во делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения А. В. Мерзляков, П. И. Ожегов, В. В. Покидышев и H. И. Кураков

{71) Заявитель Центральный ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский институт черной металлургии им. И. П. Бардина (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ

ИЗ МАТЕРИАЛОВ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к устройствам для (изолирования) выделения окисных фаз из материалов металлургического производства.

Известна хлорвакуумная установка проточного типа, в которой проба выдерживается в атмосфере хлора, протекающего с определенной заданной скоростью (1).

Недостатком такого устройства является возможность выброса хлорируемой пробы из кварцевой лодочки, что приводит к неправильным результатам.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является установка закрытого типа, в которой выделение окисной фазы производится из анодных осадков, полученных путем электрохимического растворения сталей и сплавов (т. е. компактных материалов).

Установка состоит из кварцевой печи, устройства для подачи и очистки хлора, колбы для вымора>кивания хлора и хлоридов и системы вакуумирования (2).

Однако эта установка имеет невысокую точность анализа из-за возможности выброса проб из лодочек и возможность нарушения целостности аппаратуры в случае повышения давлепия, так как давление внутри герметичной печи не контролируется.

Целью изобретения является повышение точности анализа и безопасности при работе установки.

Это достигается тем, что предлагаемая установка снабжена соединенной с кварцевой печью одноходовой ловушкой, дополнительным натекателем, установленным перед вымо5 раживающими колбами и манометром, размещенным между натекателем для хлора и кварцевой печью.

На чертеже показана схема установки для выделения окислов из материалов металлур1О гического производства.

Установка состоит из баллона 1 с газообразным хлором, дрекселя 2 с серной кислотой, колбы 3 со змеевиком, колонки 4 с ангидроном> двуходового крана 5, натекателя 6 для

15 пропускания очищенного и осушенного хлора, манометра 7, печи 8 с помещаемой в нее пробой, одноходовой ловушки 9, крана 10, натекателя 11 для медленного регулирования давления в системе и колбы 12, соединенной с системой вакуумирования.

Установка работает следующим образом.

Навеску порошкового материала или анодного осадка, выделенного из стали весом

1 — 10 г в кварцевой лодочке помещают в печь 8. Систему, включающую элементы 5—

12 схемы, герметизируют путем закрытия крана 5 и откачивают до достижения вакуума

10 —" торр. Пробу в печи нагревают при температуре 150 С в течение часа для удаления адсорбированных газов и паров воды. Технический хлор из баллона 1 перед напуском в

590669

Изд, Хо 183

Тираж 1109

Заказ 3255/11

НПО

Подписное

Типографии, пр. Сапунова, 2 псчь 8 предварительно очищают от пароВ воды в дрекселе 2 с серной кислотой и выморажпвают ее в правой части змеевика колбы 3, погружаемой в сосуд Дьюара с охладительной смесью при — 30 С. В левой части змеевика колбы 3 производят сжижение хлора, который собирают при — 90 . После набора достаточного для хлорирования количества хлора баллон 1 закрывают и отсоединяют от системы.

Соединяют колбу 3 и колонку 4 через кран 5 с водоструйным насосом и путем постепенного размораживания колбы 3 подают осушенный в колонке 4 хлор для промывки системы от воздуха. После промывки системы хлором кран 5 переводят в положение, когда элементы 3 — 10 схемы соединены между собой, и хлор через натекатель 6 поступает в кварцевую печь 8 и взаимодействует с пробой, нагретой до температуры 300 С по реакции

M+M„O +M„C+Cl М„О +МСI +С, где М вЂ” металл;

М О, — окислы металлов;

М„С вЂ” карбиды металлов;

В процессе хлорирования в одноходовую ловушку 9 подают хладагент и вымораживают образующиеся хлориды железа (для предотвращения их необратимой сорбции углеродом пробы). Отделение окислов от хлоридов проводят методом возгонки. Для этого сначала закрывают кран 5 и постепенно через натекатель 11 удаляют из системы, состоящей из элементы o — 10 схемы, неизрасходованный хлор путем вымораживания его в колбе 12, погруженной в сосуд Дьюара с жидким азотом, Откачивают систему до остаточного вакуума 10 — торр., повышают температуру в печах до 900 С и выдерживают кварцевые лодочки с хлоридами и окислами в течение

30 мнн. Так как хлориды имеют упругость пара на 10 — 20 порядков выше че.а окислы, они удаляются нз кварцевых лодочек. Печи 8 охлаждают, а затем разгерметнзпруют. Опре5 деляют элементный состав оксидов, находящихся в кварцевых лодочках.

Благодаря наличию в установке одноходовой ловушки, манометра и патекателя, служащего для медленного регулирования давления

1О в системе, появляется возможность ускорить выделение окислов из материалов металлургического производства.

Формула изобретения

15 Установка для выделения окислов из материалов металлургического производства в атмосфере газообразного хлора, содержащая кварцевую печь, устройство для подачи хлора, устройство для очистки хлора, натекатель для

2р хлора, колбы для вымораживания хлора и хлоридов и систему вакуумирования, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения точности анализа и безопасности при работе установки, она снабжена соединенной с кварцевой печью одноходовой ловушкой, дополнительным натекателем, установленным перед вымораживающими колбами и манометром, размещенным между натекателем для хлора и кварцевой печью.

30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Short С. W., Roberts R. S. The Chlorine

Method for the Determination of Non-metallic

Inclusions in Steel. — «Journal Iron and Steel

Inst1tut», 1957, v. 186, р. 85 — 89.

2, Koch W., Gartch О. Uber cine einfache

Durchfuhrung der Clorvakuumtrennung.—

«Archiv fur das Eisenhuttenxvesen», 1959, ъ. 30, р. 723 — 730.