Способ насыщения образцов газом

 

5

Ь

I

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик (И) 602863 (61) Дополнительное н авт. саид-ву (22) Заявлено02.07.73 (2I) 1951907/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.04.78.Бюллетень № 14 (45) Дата опубликования описания 31.03.78 (51) И. Кл.

Я 01 ре 33/20

Госудерстееииый комитет

Совета Министров СССР оо делам иэобретеиий и открытий (5З) УЙК 669.01 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. К, Виноградова, В. Н. Смирнов и Е. П. Старшин (71) Заявитель (54) СПОСОБ НЛСЫШЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ГАЗОМ

Изобретение относится преимущественно к области металловедения, изучающей растворимость (абсорбцию) различных газов в металлах.

Известны способы насыщения Образцов газами в аппаратах с последующим анализом количества растворенного газа Г11 путем нагрева образцов до определенной температуры, выдержки в газовой среде и фиксирования абсорбированного газа в образцах методом закалки Закалку осуществляют охлаждением аппаратов на воздухе до комнатной темпер атуры.

В качестве примера реализации способа предлагается аппарат для насыщения образ25 цов газом, изоб)саженный "ч чертеже.

Указанные спо обы ив обеспечивают быстрого охлаждения абразц:)в, в результате чего часть газа десорбирует и определяемая при анализе растворимость газов в металлах не соответствует действительной.

Известен способ насыщения образцов газом путем нагрева образцов до определенной температуры в вакууме, выдержки в замкнутой камере в. газовой среде и фиксирования абсорбированного газа в образцах методом закалки (быстрого охлаждения) (2J.

Недостатком этого способа является то, что давление газа в герметичном корпусе аппарата при охлаждении образцов уменьшается из-эа охлаждения газа и вызывает десорбцию поглощеепюго газа. Юля уменьшения ошибки, вносимой процессом десорбции газа, при определении растворимости газов в металлах приведенными способами обычно при1.еенщот образцы больших размеров, что приводит к увелиЧению длительности выдержек для получения равновесных условий при насыше нии.

Цель изобретения — уменьшение десорбции газа при охлаждении, Поставленная цель достигается тем, что в замкнутой камере создают градиент температуры, выдержку образцов в газовой среде производят в высокотемпературной зоне камеры, а закалку производят в низкотемпературной зоне этой камеры при постоянном давлении и составе газа.

602863

Аппарат состоит из корпусе 1, герметизирующей крышки 2 с герме п»чиым вводом молибденовых электродов 3, петрубкя 4 для подачи газе внутрь аппарате, В верхн.й» чес— ти аппарате находится зоне 5 с большей» тем- 5

»юрятурой, которая обогреввэтся электронагревателем. В нижней чести аппарата — зона 6 с л»еньшей температурой, которая охлаждается ВОДой, Между нягревятелел» и холод»»л -,»п»ком расположен экран 7 для тепловой идол яции, Во время нясьлцения л»етяллических образцов газом Они находятся в подан»еннол» состоянии в зоне с большей температурой. И и;н:щи If ни и м Огу т у ч Вс т В О Вать Од»» О вре ме и ШО не— сколько образцов 8, Образцы крепятся с помощью нихромовой нити на введенных внутрь аппарате молибденовых электродах 3, Перевод образцов из горячей зоны аппарата в холодную осуществляется путем пережигания металлической нити, не которой подвешены образцы в аппарате. Контроль температуры внутри аппарата осу»»1ествляется с помощью термопар, Аппарат работает следуюцшм образом, 2

В Верхнюю часть BIIIIBpQTB помещают и закрепляют обрязць». Зятем аппарат герметидируют и отка»IIBAI»TT Bo:»дух вакуумным насо«Х сол» до 2 ° 10 т рр, в хололильник подаIoT прото1»»»ую Водур BKlllo÷ают I»BI peватель и 3р повышают тел»перятуру Верхней»оны до заданното уровня, подают гяз в яппа ят и устанавл»»веют необходимое давление.

Производят выдержку Во времени для ус35 тановлеы»я равновесия между газовой фазой внутри аппарата и внутри Образца. I !роизводят закалку образцов с целью фиксирования растворенного газа в образцах, Лля этого ня введеннь»е в крышку аппарата молибденовые

40 электроды подшот напряжение (36 Е1), происходит пережигяиие нити и образцы подают на дно аппарата в зону с меньшей темперятурой, где и происходит их закалка. Закалка образцов происходит при постоянных давлещ»и и составе газа внутри корпуса аппарата.

Охлажденные до комнатной температуры обpBBIl l извлекают из аппарата и проводят анализ на содержание в них газа.

Использование предлагаел»ого способа насьнцения образцов газом позволяет уменьшить относительную ошибку определеии я ря".т вори— мости газов в металлах, вызванную десорбцией газов при закалке. Это дает возмож— ность уменьшить размеры образцов, В, следовательно, значительно сократ»»ть время выдержек при насыщении образцов газом.

Формул а и зобре те ни я

Способ насьйцения образцов газом путем нагрева образцов до определенной температуры в вакууме, выдержки в зал»кнутой камере в газовой среде и фиксирования ябсорбировяниого газа в образцах методом закалки,отличающийся тем,что,с целью уменьшения десорбции газа при охлажденни, в замкнутой камере создают градиент температуры, выдержку образцов в газовой среде производят в высокотемпературной зоне камеры, а закалку производят В низкотем— перятуриой зоне этой камеры при постоянном давлении и составе газа, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Федотов В. П, и Сял»арин Л. М, "Растворимость азоте в жидком железе и расплавах железа и кремния", j3AH СССР, М., 1958, т. 122, N 4, с. 597-599.

2, Арч ак ов Ю. И, д ок т. ди ссе рт аци я Водородная коррозия сталей, применяемых в химической нефтедобывающей промышленности при повышенных тели»ературах и давлениях", М„1 970

Составитель В, Лисовои

Редактор 11. Потапова Техред С. Еена Коррех тор (-. 1 а1ки:нн«к

Заказ 1840/10 Тираж 1 1 12 Понннсное

ЦНИП ПИ Государстизнного комитета Совета Минисгрон ОО:1 но депам изобретений и открытий

1 1 Ю:h5, Москва, Ж-З5, Раушск ая наб., д. 1. 5

Фини оп ППП "Патент", r. Ужгород, уп. )1рооктп: я, !