Способ получения ионообменного полиакрилонитрильного волокнистого материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (111 726227

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22).Заявлено 170478 (21) 2605816/23-05 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетОпубликовано 0504,80, Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 1005,80 (51)М. Кл.

D F 11/04

D F 6/18

С 08 J 5/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий . (53) УДК 677.494 (088.8) И. Б. Ратушняк, Е. Я. Данилова, IO. Е. Каэакевич, Г.В. Иванова, Л.В. Емец, Л.А. Вольф, П.А. Гембицкий и Д. С. Жук (72) Авторы. изобретения

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Ки ов а (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННОГО

ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНОГО ВОЛОКНИСТОГО МАТЕРИАЛА

Изобретение касается получения ионообменных материалов, оно может быть использовано в процессах сорбции.

Известен способ щелочного гидролиза структурированных полиакрилонитрильных (IIAH) волокон (1) .

Процесс осуществляют без потерь массы волокна и без разрушения волокнистой структуры. Однако процесс предварительного структурирования

ПАН-волокон трудоемкий и сложный, требует длительного и высокотемпературного прогрева {до 2 ч при

150-200оС) набухших в диметилформамиде волокон в инертной среде.

Известен также способ карбоксилирования ПАН-волокон путем щелочнoro гидролиза с добавкой структурирующего агента — солей гидразина (2), но и эти волокна обладают невысокой сорбционной способностью.

Наиболее близкий к изобретению способ получения ионообменного полиакрилонитрильного волокнистого материала обработкой исходного материала водным 1 н. раствором щелочи при повышенной -температуре (25-90 C) (3). Волокна пропускают

I чер. щелочной раствор с различной скоростью, а затем отмывают водой .до отсутствия щелочи. Карбоксили5 рованные по этому способу ПАН-волокна в Н-форме обладают СОЕ не выше 2,7 мг экв/г и способны сорбировать органические ионы, например попиэтиленимин, до 610 мг экв/г

10 волокна. Кроме того, при осуществлении этого способа в качестве исходного сырья необходимо наличие свежесформированных прромытых, но не высушенных ПАН-волокон. Этот спо 5 .соб должен предусматривать такое хранение исходного сырья, которое предотвращало бы высушивание колонна с целью сохранения его высокой реакционной способности.

Пель изобретения — повышение ионообменных свойств и сорбционной способности волокнистого материала к полиэтиленимину.

Бель достигается, тем, что при использовании указанного выше способа обработку проводят 1-ЗЪ-ным водным раствором щелочи в присутствии

100-ЗООЪ от веса щелочи полиэтиленпзлиамина при 94-100 С в течение

30 30-90 мин.

1* 1

72.6227 .

Известный (по прототипу) 105

610

5,7

Полное 2, 7

Предлагаемый терМовытянутые

IIAH-волокна ---—

3,2 710

120

6,4 отходы производства HeTkaных материалов из IIAH-волокон 110

1 окрашенные отходы ПАН-воло кон трикотажного пройзвод- ства 110 - - 2„9 640 5,9

Таким образом, изобретение позволяет использовать для получения иойообменных колокон как обычные термовытянутые ПАН-волокна, так и отходы IIAH-волокон. При осуществлении способа не происходйт"йотерь волокнистой массы, а полученные волокна обладают высокой (до .710 мг/г) сорбционной способностью k органичес-кйм ионам, например к полиэтиленимину, а "также йовйшенЪййи," йо сравне- нию 1 известным способом, ионообменными свойствами, 6,0

3,0 650

r. Ужгород, ул. Проектная,4

Способ-иллюстрируется приведен - ными ниже примерами и таблицей срав ФИ ельных- характеристик волокон, полученных по изобретению и по известному способу.

Пример 1. 1 r термовытянутых ПАН-волокон погружают в 25 мл

1%-ного раствора NaOH с добавлением

300% полиэтйленполиамина и выдерживают,при 100 С в течение 90 мйн.

Волокно Отмывают в обычных условиях и переводят в Н-форму О, 1 í. HCII. Иэ6йток"кислоты отйывают по индикатору метилоранж . Свойства волокон приведены в таблице.

Пример 2. 1 г окрашеййых

IIAH-ВОлОкОН вЂ” ОтхОДОВ трикотажного производства — погружают в 25 мл

3%-ного раствора NaOH с добавлением

100% пблиэтиленйолиамина"и выдерживают при 95оC В течение 30 мин, Далее поступают, как в примере 1.

Формула изобретения

Способ получения ионообменного полиакрилонитрильного волокнистого материала Обработкой исМодйого матери ала водным раствором щелочи при

ЦНИИПИ Заказ 619/26

Филиал ППП Патент, Пример 3. 1 г ПАН-волокон отходов производства нетканых материалов — погружают в 25 мл 2%-ного раствора араон с добавлением 200% полиэтиленполиамина и выдерживают при 100 С в течение 40 мин. Далее поступают, как в примере 1.

При использовании более 300% полиэтИленполиамина от веса щелочи показатели модифицированных волокон практически не меняются, в случае применения менее 100% полиэтиленполиамина наблюдаются потери массы волокна и уменьшается его сорбционная активность к органическим ионам, 15 например с полиэтиленимину, Сравнительная хараКтеристика волокон, модифйцированных по прототипу и по предлагаемому способу, 2О представлена в таблице. повышенной температуре, о т л и ч аю шийся ; что, с целью повышения ионообменных свойств и сорбционной способности к полиэтиленимину, обработку проводят 1-3%-ным водным раствором щелочи в присутствии 10 0-300% "бт secà щелочи полио этиленполиамина при 95-100 С в течение 30-90 мин.

Источники информации, прин ятйе Во внимание при э кспертизе

55 1, АвторскОе свидетельство СССР

М 332148, кл. ?) 01 F 11/04, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

9 586207, кл, D 01 F 11/04, 1975.

3, Згибнева Ж.А. и др. Волокнистые катионообменные материалы на основе нитрона. Химические волокна, Р 5, 1973, ñ. 7-9 (прототип).

Тираж 502 Подписное