Способ очистки желтого фосфора

 

Союз Советскин

Социалистических

Республик

О АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

<ц 729123

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 14.04.76 (2! ) 2348403/23-26 (53)M Кл. с присоединением заявки М

С 01 В 25/047

Гооударстаанный комитат

СССР (23) Приоритет ао делам изобретений и открытий

Опубликовано 25.04.80 Бюллетень Ло !5

Дата опубликования описания 25.04.80 (53) УДK 661.631.2 (088.8) И. С. Никандров, Н. Т. Семкин, В. В. Загурская, Л. Е. Шишмакова и Ж. А. Ломова (72) Авторы изобретения

Научно-исследовательский отдел Ленинградского государственного научно-исследовательского и проектного института основной химической промышленности (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА

Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора, используемого для синтеза различных соединений.

Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его 100-103% серной кислотой (1).

Известен также способ очистки желтого фосфора путем смешения его с водой, содержащей активированный уголь в количестве 50-500кг/мз

При этом фосфор берут в таком количестве, чтобы

:IO содержание актнвированного угля в смеси составляло 0 5-5 вес.% от веса фосфора (2) .

Кроме того, известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым сульфурилом. Процесс ведут при перемешивании и

50-150 С (3) .

Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса в средах, обладающих сильными корроэионными свойствами, и наличие большого количества сточных вод, которые необходимо обезвреживать.

Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его хлористым алюминием.

Очистку ведут либо 5-41,5%-ным раствором хлористого алюминия при соотношении

Р:А1С1э1:(1-5) и температуре 50-160 С, либо хлористым алюминием, нанесенным на носитель с развитой LOBåðxíîcòüþ. Получают продукт с содержанием органических примесей

0,015 вес.% (41.

Недостатком известного способа является все еще высокое содержание органических примесей, а также отсутствие возможности очистки ст железа, присутствие которого отрицательно сказывается при дальнейшем использовании фосфора.

Целью изобретения является повышение степени очистки желтого фосфора от органических примесей с одновременной очисткой от железа.

Это достигается предлагаемым способом очистки желтого фосфора путем обработки его треххлористым фосфором, взятым в количестве, обеспечивающ.м соотношение P:PC13 (0,№4):1. При этом процесс ведут при температуре 20-80 С.

Отличительными признаками являются: использование для очйстки трех хлористого

Составитель Б. Шаронов

Техред H.Áàáóðêà Корректор Я.Веселовская

Редактор Р. Антонова

Заказ 1897/19 Тираж 565

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 фосфора, его количество и температура процесса. Брать фосфор и треххлористый фосфор в меньшем соотношении нецелесообразно с точки зрения производительности процесса. .

А при большем соотношении ухудшается степень очистки фосфора.

Указанные отличия позволяют повысить степень очистки желтого фосфора от органических примесей и железа до 100%.

Пример 1. В 100 г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу, при интенсивном перемешивании и температу- ре 50 С растворяют 7 г желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РСIз0,07:1).

Через 5-10 мнн полученную смесь охлаждают и разделяют на желтый и треххлористый фосфор. Выход желтого фосфора 6,85 r .(97,8%) . Степень очистки от органических примесей и железа 100%.

Пример 2. В 50 г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу, при интенсивном помешивании и температуре

50 С вводят 100 r желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РСIз2;1) .

Через 10 мин желтый фосфор и треххлористый разделяют отстаиванием при температуре 20 С.

Выход желтого . фосфора составляет 96,37%.

Содержание органических примесей 0,011% и железа 0,004%, Пример 3. В 25 г треххлористого фосфора, помещенного в обогреваемую колбу

729123 при интенсивном перемешивании и темнератуо ре 60 С вводят 100 r желтого фосфора с содержанием железа 0,0157% и органических примесей 0,128% (соотношение Рж:РС l з4:1) .

Через 25-30 мин фосфор желтый и треххлористый разделяют отстаиванием. Выход желтого фосфора составляет 98,13 r. Содержание органичесих примесей 0,016%, железа 0 005%.

1О

Формула изобрете иия

1. Способ очистки желтого фосфора вутем обработки его при нагревании соединением, содержащимхлор, отличающий с я ,тем, что, с целью повышения степени очистки от органических примесей и одновременной

1 очистки от железа, в качестве соединения„содержащего. хлор, берут треххлористый фосфор в количестве, обеспечивающем соотношение

P:ÐÑ1з (007 4):1

2, Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 20-80 С.

Источники информации, д принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании N 1224272, кл. С IA, 10.03.71.

2. Патент ФРГ N 2135546, кл. 12 i 25/04, 30.05.73. зО 3, Патент Великобритании N" 1176773, кл. С 1 А, 07.01.70.

4. Авторское свидетельство СССР Р 480643, kn. С 01 В 25/047, 2905.73 (прототип).