Состав для очистки желтого фосфора
1 и 1 t1 Н, :,ài; ге
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н "Ы
Союз Советскик
Социалистических
Республик (и>76326 1
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.01.78 (21) 25 76832/23-26 (51) M. Ka. с присоединением заявки ¹
С 01 В 25/047
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 150980. Бюллетень Йо 34 (53) УДК 661.631.2 (088.8) Дата опубликования описания 150980
И.С.Никандров, В.В.Загурская, Н.Г.Шабунина, Ж.A Ëoìoâà, E.È.Ëåîíåíêo и Т.С.Сергиенко, (72) Авторы изобретения
Научно-исследовательский отдел Ленинградского государственного научно-исследовательского и проектного института основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СОСТАВ ДЛЯ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО
ФОСФОРА
Изобретение относится к способу получения чистого желтого фосфора, нс. польэуемого для синтеза высококачественных производных.
Известен способ очистки фосфора концентрированной серной кислотой.Очистка фосфора серной кислотой заключа.ется в кратковременном контактировании (1,5-2 с) реагентов с последующим разделением их водой. Недостатком дан- 10 ного способа является очистка фосфора лишь от-органических примесей.
Известен состав для очистки желтого фосфора, содержащий компоненты в следующем соотношении, вес.%: 15
Трехокись серы 2-18
70%-ная Фосфорная кислота 12-14,2
100%-ная серная кислота Остальное.: 20 В известном способе степень очистки желтого фосфора от железа составляет 87-93%, Целью изобретения является повышение степени очистки от железа и орга- >5 нических примесей.
Поставленная цель достигается сос- тавом для очистки желтого фосфора, содержащим трехокись серы, 100%-Ную серную кислоту и -30%-ную перекись во- 30 дорода,при следующем содержании компонентов, вес.%:
Трехокись серы 2,0-18
30%-ная перекись водорода 0,3-0,7
100%-ная серная кислота Остальное
Отличительными признаками являются дополнительное содержание в составе
30%-ной перекиси водорода и соотношение компонентов.
Указанные отличия позволяют повысить степень очистки от железа до
99,3%, от органических примесей до
99,9%.
При очистке желтого фосфора смесью, ссдержащей перекиси водорода менее
0,3 вес.%, резко снижается степень очистки фосфора от железа. Содержание перекиси водорода более 0,7 вес.% ведет к образованию большого количества шламовых примесей в очищенном фосфоре.
Пример 1.. К 1000 г желтого фосфора, содержащего 0,31% органических примесей и.0,014% железа, добавляют 2 r трехокиси серы, 0,3 г перекиси водорода (30%-ная) и 97,7 r серной кислоты (100%-ная).Смесь фосфора с очищающим раствором интенсивно перемешивают 1,5-2 с при 60-80 C. Получен763261
Формула изобретения
0,3-0,7
Составитель В.Гродзовская
Редактор Е.Хорина ТехредН. Ковалева Корректор М.Шароши
Подписное.Заказ 6219/20 Тираж 565
BHHHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Проектная, 4 ную эмульсию разбавляют водой, разделяют отстаиванием на фосфорный и кислотный слои. Отмытый до нейтральной реакции очищенный фосфор содержит
0,001% органических примесей и 1 ° 10 В железа.
Пример 2 ° К 1000 г:желтого фосфора, содержащего 0,33% органичес- ких примесей. и 0,017% железа, добавляют 20 г трехокиси серы, 0,7 r перекиси водорода (30%-ная) и 79,3г серной ® кислоты (100%-ная). Смесь Фосфора с очищающим раствором интенсивно перемешивают 1,5-2 с при 60 -80 С.Получен-:. ную эмульсию разбавляют водой и разделяют отстаиванием на Фосфорный и кислотный слои. Отмытый до нейтральной реакции очищенный фосфор содержит
0,004% органических примесей и 1,5 10 железа.
Состав для очистки желтого фосфора, содержащий серную кислоту и трехокись серы, отличающи йсятем, что, с целью повышения степени очистки от железа и органических примесей, он дополнительно содержит перекись водорода при следующем соотношении коь понентов, вес.В:
Трехокись серы 2,0-18
30%-ная перекись водорода
100%-ная серная кислота Остальное
