Способ очистки желтого фосфора

 

Е. М. Леоненко. С. Е. Когтев, В. В. За и И. С. Никандров 1

1

1 « "Ъ

1 ская, Л. В. Башкина. (72) Авторы изобретения.1 :";Ъ °, 1 х :ь4ан . : Е.4А (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ )KEJITOI O ФОСФОРА

Изобретение относится к способам очистки желтого фосфора.

Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его уксусной кислотой при соотношении фосфор-уксусная кислота, равном (0,1 — 1):1, температуре 60 — 110 С и.перемешивании со скоростью вращения мешалки

300 об/мин. После отстаивания фаэ и отделения фосфора от уксусной кислоты получают продукт, содержание примесей в котором составляет,вес.%: органические примеси 0,003—

0014; железо 1 10 — 1,5 10 з. Степень очистки составляет%: от органических примесей 94,8 — 98,9; от железа 89,9-99,93 (1).

Недостатком этого способа является высо- кая коррозионная активность растворителя.

Известен способ очистки желтого фосфора путем обработки его циклогексаноном при соотношении фосфор-циклогексанон, равном

1:1, температуре 45 — 60 С, времени перемешивания 15 — 20 с и скорости вращения мешалки

1500 об/мин. После отстаивания фаэ и отделения фосфора от растворителя получают продукт, степень очистки которого от примесей составляет,%: органические. примеси 98,5; же леэо 28; марганец 30; магний 19,5 и свинец 25,1 (2l.

Недостатком известного способа является невысокая степень очистки от неорганических примесей.

Цель изобретения — повышение степени . очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки желтого фосфора, фосфор обрабатывают пиридином или его смесью с водой при повышенной температуре и перемешиванни с последующим отстаиванием и отделением продукта от растворителя.

Очистку желтого фосфора ведут при весовом соотношении фосфор-пиридин, равном

1:1, температуре 60 — 80 С, времени перемешивания 5 — 15 с и скорости вращения мешал о ки 1000 — 1500 об/мин. Целесообразно использовать 50 — 80%-ные водные растворы пиридина.

Пример 1. 100 г желтого фосфора, содержащего примеси, вес.%. органические

3.10, железо 1,.4-30 з; магний 5,6.10 з:

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Составитель Г. Целищев

Техред Ж. Кастелевич

Корректор М. Пожо

Редактор Л. Лукач

Тираж 509

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4359/25

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 93733 марганец 1,8 ° 10 4; свинец 1,1 ° 10, при 60—

&О С и перемешиваиии в течение 5 с обрабатывают пиридином при весовом соотношении фосфор-пиридин, равном 1:1. Затем полученную эмульсию отстаивают, отделяют фосфор и отмывают его водой от пиридина. Очищенный фосфор содержит примеси вес.%: органические 7,0 10 э, железо 1,2 10 ; магний

3,6 ° 10-4 ° марганец 1,5 ° 10- и свинец 1 8 ° 10 4

Выход очищенного фосфора составляет 99,6%. 10

Одной порцией пиридина очищают нять порций желтого фосфора, после чего пиридин направляют на очистку.

П,р и м е р 2. 100 г желтого фосфора аналогично режиму примера 1 в течение

15 с обрабатывают 50%-ным водным раствором пиридина при весовом соотношении фосфор-пиридин, равном 1:1. После отстаива. ния, отупения фосфора и отмывки его от пиридина содержание примесей в продукте составляет,вес.%: органические 1,7-10 ; железо 2,2 10" ; магний 2,1.10 4, марганец

1,8 ° 10:5;и свинец 2,9-?О 4. Выход очищенного фосфора составляет 99,8%.

При использовании предлагаемого способа степень очистки от неорганических примесей повышается до . 73,6 — 99,1%, 0 4

Предлагаемый способ позволяет удешевить очистку желтого фосфора за счет пятикратного использования растворителя, получать продукт высокого качества, который может быть использован непосредственно при производстве пятисернистого фосфора.

Формула изобретения

Способ очистки желтого фосфора путем обработки его органическим растворителем при повышенной температуре и перемешивании с последующим отстаиванием и отделением продукта от растворителя, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве органического растворителя используют пиридин или егб смесь с водой, 1. Авторское свидетельство СССР No 582643, кл. С 01 В 25/047, 1976.

2. Авторское свидетельство СССР Р 687758, кл. С 01 В 25/047, 1978.