Способ очистки желтого фосфора

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБЬЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii) 9199 89 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1. 0880 (21) 2972898/23-26 с присоединением заявки № (53.)М. Кл.

С 01 В 25/047

6куйерстеехеый квинтет

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 150432. Бюллетень № 14 ао делан хзобретений х еткрытхй (53) УДК661.631. . 2 (088. 8) Дата опубликования описания 150482 (72): Авторы изобретения

Е.С.Бугенов, Ю.Я. Судьенков и П.А.Диа тиди, .ф,т Ц

Казахский научно-исследовательский и,р ектнйФ-"9" .."-; институт фосфорной промышленности\

1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА

2,0-1,8

Трехокись серы

304-ная перекись водорода

1003-ная серная кислота

0,3-0,7

Остальное 20

Изобретение относится к техноло-, гии очистки желтого фосфора, исполь-, Зуемого для синтеза различных соеди-. нений.

Известен способ очистки желтого .

;фосфора путем обработки его треххло. 5 ристым фосфором, взятым в количестве,. обеспечивающим соотношения P : :РС1 = (0,07"4):1, при 20-80 С (1).

Известен также способ очистки желтого фосфора (2 ) путем обработки IQ его раствором, содержащим серную кислоту, трехокись серы и перекись, водорода при следующем соотношении компонентов, вес.б:

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предЛагаемому является способ очистки фосфора "сырца" от примесей .путем интенсивного перемешивания

его в расплавленном состоянии с водой и галогеноорганическим растворителем с последующей промывкой смеси горячей водой (t -" 75 С), подаваемой снизу вверх. Обработка повторяется до тех пор, пока содержимое твердых частиц не доводится до 54 и менее (3)..

Недостатком известных способов является неполная очистка желтого фосфора от органических примесей и железа.

Цель изобретения - достижение полной очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе1очистки желтого фосфора путем его обработки хлорорганическим .соединением при нагревании процесс ведут в присутствии перекиси водорода, При этом,хлорорганическое соединение и перекись водорода подают в

3 91 количестве, обеспечивающим их соотношение с фосфором равное (2-4):

:(0,03-0,1)::1.

9989

Пример 1. В обогреваемый до 50-60 С реактор загружают под слой воды 100 г желтого фосфора с содержанием органических веществ 0,2133 и железа 0,00324. При интенсивном перемешивании в реактор добавляют

150 r четыреххлористого углерода и

5 г технической перекиси водородапергидроля (313 Н О ). Перемешивание осуществляют в течение 20 мин, после чего отстоявшийся фосфор отделяют ,и вновь обрабатывают 150 r СС1 и 5 г пергидроля в течение 30 мин. Отстоявшийся после повторной обработ" ки фосфор практически не содержит примесей органических соединений и железа. Выход фосфора, практически не содержащего примесей, состав-. ляет 96,8i.

001:1 0031, 0051 011 021

Степень очистки фосфора от органических примесей, 3

8I 3

82,4 98,0 . 99,5 100

СС1 : Р = 3 1, i = I ч

100

Условия опыта

Таблица 2

Соотношение СНС! СС1 . Р вес,3 1

1:E 2:1

3:1 . 4:1 6:1

Степень очистки фосфора от органический примесей, Й 71,2 92,5

98 9 100 100

Степень очистки фосфора от железа, Условия опыта

Оптимальное соотношение хлорорганического реагента перекиси водорода и фосфора составляет (2-4):

: (0,03-0, 1.):1

Таким образом, предложенный способ позволяет полностью очищать

Формула изобретения

Соотношение перекись водорода:фосфор, вес.3

Степень очистки фосфора от железа, 3

Пример 2. В обогреваемый до 50-60 С реактор загружается под слой воды 100 r желтого фосфора с содержанием 0,1403 органических веществ и 0,00873 железа. Затем при интенсивном перемешивании в реактор добавляют 400 r трихлорэтилена и

5 r перекиси водорода. После переме" шивания смеси в течение 1 ч фосфор

10 сливают из нижней части реактора под слой горячей воды с температурой 80-90 С и анализируют на содержание органических примесей и железа.

При этом степень очистки фосфора

1S от органических примесей и железа практически полная.

Результаты влияния соотношения перекиси водорода и фосфора на степень очистки приведены в табл. 1.

2 Результаты влияния соотношения хлорорганического соединения и фосфора на степень очистки приведены в табл. 2.

Таблица 1

95 0 97 5 99 7 100

92,6 98,0 99,5 100 100

Н10,: Р =005: 1, i=1 ч фосфор от органических примесей и железа, I Способ очистки желтого фосфора путем его обработки хлорорганическим

919989

Составитель Б.Шаронов, Техред С.Мигунова Корректор В.Бутяга

Редактор Л. Повхан

Заказ 2252/19 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 соединением при нагревании, о т " л и ч а ю шийся тем, что, с целью полной очистки от органических примесей и железа, процесс ведут в присутствии перекиси водорода.

2. Способ по и.1, о т л и ч а юшийся тем, что хлорорганическое соединение и перекись водорода подают в количестве, обеспечивающем их соотношение с фосфором, равное >0 (2-4):(0,03-0,1):1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

11 729123, кл. С. 01 В 25/047, опублик.

1976.

2. Авторское свидетельство СССР

К 763261, кл. С 01 8 25/047, опублик.

1978.

3. Патент США и 2123554, кл. 23-223, опублик. 1938.