Структурно-окрашенный поликапроамид для крашения полиамидных смол

 

чг а. 3% пФ7еи ке

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

0 п и с )я- и-м- в

ИЗОБРЕТЕНИЯ (и>734221

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-.ву (22) Заявлено 161277 (21) 2555386/23-05 (51)

С 08 G 69/00

С 08 G 69/02

С 08 У 3/20 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственннй комитет

СССР оо аелам изобретений и открытий

Опубликовано 15.0580. Бюллетень ¹ 18

1 \

Дата опубликования описания 150580 (53) УДК6 77. 49 4.. 675 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.3. Маслош, Л.T. Жукова, Ю.П. Третьяков и A.Ф. Попон

Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института (71) Заявитель (54 ) СТРУКТУРНО-OKPAIIEHHbIA ПОЛИКАПРОАМИД

ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИАМИДНЫХ СМОЛ

Я

С вЂ” )(С =) (N=C (0

N — С

0С,К, Р

С вЂ” К

К=С

К вЂ” С

0 (ю,1„—

RH)(Изобретение относится к области получени я высокомолекулярных соединений, а именно к структурно-окрашенному поликапроамиду для крашения полиамидных смол.

Известен пи гмент формулы для крашения полиамидных смол (1) . где R — (-(СН, ), CO-);

R — (-NH (CH ) CO );

1 2

n = 1-5;

m * 40-58.

Получение структурно-окрашенного поликапроамида проводят путем гидролити че ской поли мерна анин Е-капролакНедостатком данноЬз пигмента является его низкая красящая спо- собность. Кроме того, этот пигмент нерастворим в полиамидной смоле, что приводит к получению неравномерной окраски.

Цель изобретения — создание новых красителей для крашения полиамидных смол с повышенной красящей способностью и растворимостью в полиамидной смоле.

Цель достигается тем, что для крашения полиамидных смол применяетс я стру кт урн о -о кр ашен ный поли капроамид общей формулы тама в присутствии нафтоилендихлор25 бензимидазола, стабилизатора и активватора реакции.

Пример 1. В толстостенную, очищенную, высушенную и промытую азотом ампулу загружают, вес.Ъ: 91,91

30 Е-капролактама, 4,597 нафтоиленди734221,О

С вЂ” К

С=И

M=C

N — С

О н(сн,),со- йн(СНДС01440Н

4 ной кислоты, 0,264 адипиновой кис15 лоты, остальное вода и запаивают ампулу в атмосфере азота. Нагревание ампулы проводят при 250-260 С в течение 6 ч. В одногорлую колбу с обратным холодил ьни ком загружают, ве с. Ъ: 25 получен но го поли капроамида, 75 дистиллированной воды и кипятят в течение 1, 5-2 ч, фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Продукт сушат при 120-1 30 C.

Получают структурно-окрашенный поликапроамид коричневого цвета о бще и формулы

О

С вЂ” М

q=К

N — — С

K — С (!

Он(ощн,у,нм -|:0(cH,)v

Выход целевого продукта 98%. Температура плавления 215 С. Х,„о» 470 нм.

Мол. вес:

Найдено 106 40

Вычислено 10665 4О

Элементный ан ализ:

Найдено,Ъ: С 63,95; Н 9,05

Вычислено, Ъ: С 64, 79; Н 9,25

Пример 3. В толстостенную, очищенную, высушенную и промытую азотом ампулу загружают, вес.%: 84, 175

К-капролактама, 12, 627 нафтоилендихлорбензимидазола, 0,842 уксусной

Ф

С вЂ” К

С =К

К=С

N — С

О

НО (ОС (СН,), Н1 )„ со{сн,), нн

SS том ампулу загружают, вес.%: 82, 781

Е-капролактама, 14, 073 нафтоилендихлорбенэимидазола, О, 828 у ксусной ки слоты, О, 2 49 ади пино вой ки слоты, остальное воды и запаивают ампулу в атмосфере азота. Нагревание ампулы проводят при 250-260 С в течение 6 ч.

В одногорлую колбу с обратным холодильником загружают, вес.%:

25 полученного поликапроамида, 75

Р дистиллированной воды и кипятят в хлорбензимидазола, 0,919 уксусной кислоты, 0,276 адипиновой кислоты, остальное воды и запаивают ампулу в атмосфере азота. Нагревание ампулы проводят при 250-260 С в течение

6 ч.

B одногорлую колбу с. обратным холодильником загружают, вес. Ъ:

НО (ОС(ОКд)5 НН ) 42

-СО(СН,),НИ

Выход целевого продукта 98%.

Температура плавления 215ОC.

470 нм.

Мол.вес:

Найдено 10050

Вычи слено 10 О 30

Элементный анализ:

Найдено,%: С 62,9; Н 9,291

Вычислено,Ъ: С 64,0; Н 9,49., Пример 2. В толстостенную, очищенную, высушенную и роьытую азотом ампулу загружают, вес. Ъ:

87,873 E-капролактама, 8, 787 нафтоилендихлорбензимидазола, 0,879 уксусВыход целевого продукта 98,5%.

Температура плавления 210 С. „, 480 нм.

Мол. вес:

Найдено 14330

Вычислено 14315

Элементный анализ:

Найдено,Ъ: С 65; Н 8,80

Вычислено, %: С 65,04; Н 8,95

Пример 4. В толстостенную

Ьчищенную, высушенную и промытую азо.

25 полученного поликапроамида, . 75 дистиллированной воды и кипятят в течение 1,,5-2 ч, фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.. Продукт сушат при 120-130 С.

Получают стРУктУРно-окрашенный поликапроамид светло-коричневого цвета общей формулы

КН(СН,) СО ГМНСН 1 1 0)PNH(CH ) СО1 ОН кислоты, О, 2 52 ади пи новой кислоты, остальное воды и запаивают ампулу в атмосфере азота. Рагревание ампулы проводят при 250-260 С в течение 6 ч.

В одногорлую колбу с обратным холодильником загружают, вес. Ъ: 25 получен но го поли капро амида, 75 ди стиллированной воды и кипятят в течение

1, 5-2 ч, фильтруют и проьывают горячей дистиллированной водой. Продукт сушат при 120-1 30 С. Получают струк0 турно-окрашенный поли капро амид коричневого цвета общей формулы (-МН(СН,) СО) 5я0Н

NH(CH2)55C0

5 734221 течение 1, 5-2ч, фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Продукт сушат при 120-130 С. ПолуС вЂ” К

С= — М

ОН (0С(СН,1, Н)(-(,„

%=С и — с

+MR(CH,),Ñ0 jOH

ЙК(СН,) С0СО(СН,),Н)4

Выход целевого продукта 97,5a

Температура плавления 210

480 нм.

ИВАСЯ .

Мол. вес.:

Найдено 16210

Вычислено 16197

Элементный ан алиэ:

Найдено, Ъ: С 64,97; Н 8,68

Вычислено, Ъ: С 65,20; Н 8,86

Окрашивание полиамидной смолы структурно-окрашенным поликапроамидом производят следующим образом.

В расплавитель загружают, вес. Ъ:

97, 6 промышленной полиамидной смолы, 2, 4 структурно-окрашенного поликапроамида, содержащего нафтоилендихлорбенэимидазол. Расплавленную массу интенсивно перемешивают 0,52 мин. Из полученного расплава вытягивают капроновую нить коричневого цвета.

Длительность со вмещения структурно-окрашенного поликапроамида колеб—

Формула изобретения о

С вЂ” Х

С=К к=-с

И вЂ” С

I) (вj—

Составитель Г. Иурманцева

Техред М.Кузьма Корректор Г. Назарова

Редактор Е. Дорошенко

Тираж 549 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 2206/6

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная 4 где R — (-(СНг)» СΠ— )

R — (-МН (СН ) СΠ— ), n = 1-5;

m = 40-58 для крашения полиамидных сьюл чают структурно-окрашенный поликапроамид темно-коричневого цвета об щей формулы лется в пределах 0,5-2 мин при перемешивании и образует однородную массу с полиамидными смолами, в то время, как при длительном перемешивании производных нафтоилендибензимидаэола в полиамидных смолах,невозможно достичь однородной массы вследствие нераствориьюсти их в полиамидных смолах.

Предлагаемый структурно-окрашенный поликапроамид обладает высокой красящей способностью превыаающей известный в 5 раз.

Кроме того, поли капроамид хорошо растворим в полиамидной смоле, что

25 способствует. улучшению равномерности окраски.

Структурно-окрашенный поликапроамид общей формулы ао; Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 386967, кл. С 09 В 57/00, 1973 (прототип).