Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Cceercwx

Социалистических

Республик (ii) 735584 -:---.=(,.%,,;. * ««« (51)М. КЛ.2 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.11,77 (21) 2537317/23-26

С 05 В 11/08 с присоединением заявки №. Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 25.05,80. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликоваии и описания 25,05.80 (53) УДК 631.893 (088.8) (72) Авторы изобретения

3.Х.)нарказен, В,И.Валовень, Л.Н.Сыркин, В.С.Гречухо, Т.P.Сувырина и Л.П.Шакунова

Ленинградский государственчый научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИАГНИЙАИМОНИЙФОСФОРННХ

УДОБРЕНИЙ

Изобретение касается получения магнийаммонийфосфорных удобрений ()нАФУ) из магнийкарбонатсодержашего фосфатиого сырья. Ойо может быть использовано и для получения хорошо фильтрующихся осадков магнийаммонийфосфата из загрязненных магнийфосфат содержащих растворов, образующихся при очистке рассолов от магния или получения смешением растворов,,со. держащих магний, с экстракционной фосфорной кислотой или с ее аммонийными солями.

Известен способ получения магнийаммойийфосфорных удобрений сернокислотным разложением магнийкарбонатсодержащих фосфоритов в растворе сульфата аммония с последующей фильтрацией обезмагненного фосфорита и аммонйэацией фильтрата в присутствии раствора аммофоса f1).

Недостатком этого способа является усложнение процесса стадией получения осветле« нного раствора аммофоса, который образуется отделением шлама от суспензии аммофоса.

Фильтраций этого шлама (фосфаты железа, алюминия, фториды) затруднена.

Наибояее блйзок к предлагаемому изобретению пб технической сущности о и достигаемому результату способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений обработкой магнийсодержащих карбонатных фосфоритов в растворе сульфата аммония серной кислотой в присутствии фосфорной кислоты при рН 2-5, времени контакта реагентов

0,5-2,5 ч и температуре 60-100 С.

Фосфорит обрабатывают до остаточного содержания окиси магния 4-7% от Р 0> . Отфильтрованнмй кислый магнийсодержащий раствор (рН 2-5) аммонизируют до рН 7 при 85-90 С.Получен;ную при этом суспензию МАФУ фильтруГ5 ют и отфильтрованный осадок сушат(2).

Фильтрация суспензии >фосфорита сопровождается значительным выделением аммиака, требующим сложной системы улавливания и регенерации. Кон2О центрация паров аммиака в газовой фазе составляет 3-5 г/м, Кроме того, наблюдаются резкие колебания в.схорости фильтрации, в некоторых случаях эта ""êîðoñòü падает до 30 кг/м .ч. в среднем же она не превышает 200-300 кг/м ч.

Цель изобретения — предотвращение выделения аммиака в газовую фазу при ,фильтрации суспензии обеэмагненного

З0 фосфатного сырья.

735584

Это достигается предлагаемым способом получения магнийаммонийфосфорных удобрений, состоящим в обработке магнийсодержащего карбонатногб фосфорита кислотами в растворе сульфата аммония, фильтрации обезмагненного фосфорита, аммонизации отфильтрованного кислоro магнийсодержащего раство ра, При этом кислый магнийсодержащий раствор нагревают до 90-95 С, 80-90% .подогретого раствора с внесенной в него. затравкой подают при рН 7-8 непосредственно в ранее образованную суспенэию, ведут аммонизацию при ,90-105 С в течение 5-30 мин,а затем снижают рН до 6,0-6,5 введением остальных 10-20% кислого магнийсодержащего раствора.. Затравку вводят в виде суспензии магнийаммокийфосфорных удобрений в количестве 10-20% от суспензии, поступающей на фильт.рацию, В составе затравки используют также суспензию, полученную при очистке дымовых газон сушки МАФУ.

Полученную суспензию удобрений фильтруют, продукт гранулируют и сушат ..

Отличит ель ными признаками способа являются: преднарительный нагрев кислого магний содержащего фосфат ного раствора до 90-95 С, его выдержка в течение 2-5 мин, внесение в него, в виде затравки 10-20% суспензии, поступающей на фильтрацию, аммониэацию;80-90% полученного таким, образом, кислого растнора при рН 7-8 и температуре 90-105 С в течение 5-30 мин, введение остальных 10-20% кислого раствора до достижения рН 6, 0-6, 5, Сущность предлагаемого способа заключается в создании условий для совместного осаждения основнбго вещества и примесей, что предотвращает их выделение в виде шламов. Главными условиями являются высокий рН 7-8 и высокая температура аммонизации.

В известном способе при аммониэации кислого раствора магнийаммонийфосфата рН среды повышается постепенно„ проходя при этом зону рН 3-5— зону выделения шламов. Чтобы избежать этого и добиться соосаждечия примесей и основного вещества, необходимо подавать кислый раствор непосредственно в зону с высоким рН 7-8.

Высокая температура аммонизации обеспечивает при этом коагуляцию примесей и "предотвращает зашламовывание основного осадка. Этому же способству.ет и предварительное внесение в аммонизируемый раствор затравки суспенэии МАФУ. Однако фильтрация суспензии с высоким значением рН 7-8 сопровождалась бы значительным выделением аммиака в газовую фазу. Чтобы избежать этого, часть кислого раствора магнийаммонийфосфата (10-20% от общего объема).подают в суспензию непосредстненно перед фильтрацией, снижая рН до 6-6,5, Выделение аммиака в газовую фазу при этом значении рН практически отсутствует 0,01-0,03r/м

Отсутствие же выделения аммиака поэ5, воляет ликвидировать систему уланливания аммиака, применять фильтры более простой конструкции и т.д.

Кроме того, выбранные выявленные условия позволяют повысить стабильность фильтрации суспензии МАФУ,при этом средняя скорость фильтрации составляет 500-700 кг/м ч, а макси-. и мальная достигает 1000 кг/м ч.

Пример. При обеэмагнивании фосмуки типовой линии получения экст15 ракционной фосфорной кислоты мощностью 67 тыс. т Р 05 в год образуется 100 т (95 м /ч) кислого магнийсодержащего раствора (фильтрата обезмагнивания), состава: 1,3-1,7%

QQ NgO 7-12% сульфата аммония, 2,53,5% Р О«примеси АС О>, Fe О, F

S i0 в количестве О, 0 5-0, 2% каждая.

Фильтрат подогревают в кожухотрубном теплообменнике до 90 С, пропускают через емкость для выдержки (5м

3 рабочего объема, время пребывания—

3 мин) с мешалкой и змеевиком для подогрева паром. Часть фильтрата (12 м /ч) отбирают от основного потока до его поступления на выдержку и подают в аммонизированную суспензию для повышения ее кислотности до рН

6,0-6,5.

В емкость для выдержки .подогретого раствора подают затравку — готоную суспензию в количестве 12 м /ч.

Кислый, подогретый раствор (95M /ч с затравкой непрерывно подают в суспенэию, образующуюся в реакторе-амлонизаторе (25 м рабочего объема.сус40 пензии, 15 мин пребывания), в него же по трем барботерам вводят газообразный аммиак в количестве 1530 кг/мин. Подачу аммиака ведут по заданному расходу с коррекцией по рН суспензии (7-7,5), В аммонизаторе выдерживают 95-100 С. Аммонизатор снабжен мешалкой и змеевиком для подогрева паром. Абгазы из аммонизатора содержащие NH и водяные пары, отсасывают через скруббер в атмосферу. .Скруббер орошают фосфорнокислой суспензией аммофоса, которую по мере закрепления передают на стадию аммониэации фосфорной кислоты в цех аммофоса.

Суспензия из аммониэатора перете-, кает во второй реактор такого же объема, в который по трем заглубленным на 0,5 м ниже уровня суспензии трубам вводят горячий кислый раствор

Щ (фильтрат обезмагнивания) со скоростью 12 м /сут. Подачу раствора ведут по заданному расходу с коррекцией, по рН суспензии 6-6,5. Из второго реактора суспензию подают на фильт65 рацию и часть ее (12 м /ч) ноэвраща.

735584

5i формула изобретения

Составитель Т.Локшина

Редактор Л. ГреЮенникова Техред Н.Ковалева Корректор В. Бутяга Ъ

Заказ 2353/17 Тираж 461 Подписное

ЦЧИИПИ Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПЛП Патент, г,Ужгород, ул.Проектная,4 ют в емкость для выдержки горячего фильтрата обеэмагнивания, где она служит в качестве затравки„, .Скорость, фильтрации на дисковом вакуум-Фильтре полученной таким обра зом;суспензии составляет 700 кг/м . ч йо сухому осадку или 7 м /ч по фильт з рату, Концентрация аммиака в газовой фазе составляет 0,015 г/мз.

Отфильтрованный влажный (40-50% жидкой фазы) осадок гранулируют и сушат. Получают магнийаммонийфосфорные удобрения состава, Ъ:

Р O 35+ 1

Mg0 17+1

NH 10+1

Р 0 ьр

2"3 .F 1 0-1 5 в о 2,0-2 5

ЙО О, 5-2,0

1. Способ получения магнийаммонийфосфорных удобрений, Ъключающнй,об- работку магнийсодержаших карбонатных фосфоритов кислотами в растворе сульфата аммония, фильтрацию обезмагненного фосфорита, аммонизацию отфильтрованного кислого магнийсодержащего раствора, фильтрацию полученной суспензии удобрений и последующую граиуляцию, сушку продукта, о т л и ч а ю- щ и й-с я ем, что, с целью предотвра щения выделения аммиака s газовую фазу, 80-90% кйслого магйийсодержащего раствора аммониэируют при 90105 C и рН 7-8 в течение 5-30 мин с последующим введением остальных 1020% кислого ьагнййсодержашегЬ раствора до достижения рН 6,0-6,5, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юш и й: с я тем, что подаваемый на аммонизацию кислый магнийсодержащий раствор предварительно нагревают д

90-95 С, выдерживают 2-5 мин, после чего в него вносят 10-20%, суспензии, поступающей на фильтрацйю,,в виде затравки.

3. Способ no nn.1 и 2", о т л ич а ю шийся тем, что в качестве затравки используют суспенэию, обра20 зующуюся при промывке от пыли и амМиака дымовьцс газов стадии сушки магнийаммонийфосфорных удобрений.

Источники информации, р5 принятые во внимание, при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 484208, кл. С 05 В 11/08, 24.07,73.

2, Авторское свидетельс во СССР.У 513031, ° кл. С 05 В 11/08, 24,12,73 (прототип) .