Способ упрочнения изделий из стекла
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ
„„737377
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт". csHJf-ву
/ (22) Заявлено,200278 (21) 2582158/29-33, (51)М, Кл.2
С 03 С 21/00 с присоединением заявки Мо
Государственный комитет
СССР ло делам изобретений и открыти и (23) Приоритет
Опубликовано 3005.80. Бюллетень Мо 20 (53) УДК6(6 ° 1 053
° 65 (088. 8) Дата опубликования описания 0506.80 (72) Авторы изобретения
1.
/) "
// /
A.Ä.0ñìàíèñ и П.Г.Лабинский (71) Заявитель (54) СПОСОБ УПРОЧНЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ СТЕКЛА
Изобретение относится к способам упрочнения изделий из стекла ионным обменом в парах, содержащих одновалентные ионы.
Известен способ упрочнения стекла путем высокотемпературного обмена в солях лития (1), Наиболее близким к предлагаемому ,является способ упрочнения изделий из стекла,при котором изделия из " 10 стекла нагревают в воздушной среде до температуры, соответствующей вязкости стекла от 10 /до 10", П. Затем выдерживают продолжительностью до 1 ч в парах по меньшей ме-15 ре одного из следующих литиевых соединений: иодистого лития, фтористого лития,бромистого лития, хлористого лития, сернокислого лития, амида лития. После этого изделия20
/ охлаждают в воздушной атмосфере, не подвергая воздействию литиевых паров (2), Недостатком известных способов является трудность обработки легко- 25 плавких стекол из-эа их деформации в процессе ионного обмена.
Цель изобретения — повышение качества упрочнения изделий из легко.плавких стекол. 30 Поставленная цель достигается гем, что в способе упроЧнения изделий из стекла путем ионного обмена, . включающем нагрев, обработку иэде;лий парами, содержащими ионы лития при
, òeìïåðàòóðå, равной температуре размягчения стекла, и последующее охлаждение, перед обработкой парами, содержащими ионы лития, изделия из стекла при температуре более чем на 10 С выше температуры верхней границы отжига обрабатывают сначала в смеси водяных паров и газов, содержащих ионы гидроксильной груп.— пы, а затем в парах, содержащих ионы фтора.
В качестве смеси водяных паров и газов, содержащих ионы гидроксильной группы используют пары по крайней мере одного вещества из группы сульфата аммония; хлористого водорода, сернистого ангидрида, серного ангидрида, четвертичного хлорида аммония, хлорида тетраметиламмония с относительной влажностью менее
20%.
В качестве паров, содержащих ионы фтора, используют пары по крайней мере одйого вещества иэ груп.пы фторборат цинка, фторборат свин737377 ( ца, дифторид олова, тетрафторид тита, ната.
На всех трех этапах одновалентные ионы,. используемые в процессе упрочнения, подводят к обрабатываемым иэделиям в виде паров, получаемых в отдельно расположенных испарителях
Изобретение по упрочнению изделий из стекла ионныМ обменом прйменимо для составов стекол, вес.%:.SiO
59уог75 0/ Na20»K20 5-26,61 остальное могут быть А1 03 СаО, MgO, BaO, Li 120 мм из стекла, предназначенного для производства деталей и узлов элек-15 тровакуумныхламп, состава,(вес.Ъ: 810> 68,5 1,0,. А1 03 4,0 — 0,5, СаО 0,5, В О 2,840,5, с исходной средней прочностью на изгиб, опреДеляемой ٠— методом четырехточечного поперечного изгиба 6,8 кг/мм с коэффициентом вариации 12,6Ъ обрабатывают в трехсекционной камере. Контейнер со штабйками помещают в первую камеру ра- 2 бочего пространства электропечи и нагревают до температуры 550 С, т;е. до температуры на 20 С выше . верхней границы отжига стекла. Затем от испарителя в печь подают пары сернистого ангидрида с относительной влаж, ностью 25-30%. Образцы обрабатывают в течение 3 мин. После этого штабики помещают во вторую камеру электропечи, предварительно нагретую до 550 С, . От испарителя во вторую камеру подают пар фторбората цинка. Обработка штабиков во второй камере длится три минуты. После двухстадийной обраббтки шта« бики перемещают в третью камеру печи, 40 температура которой составляет 590оС т.е. равна температуре размягчения исходного стекла. От испарителя к, обрабатываемым штабикам подают пары. бромистого лития;. Обработка в парах, содержащих ионы лития, продолжается 30 мин. Обработанные штабики затем охлаждают в воздушной среде. Средняя прочность штабиков на поперечный иЗгиб, полученная на основа- go нии 46 измерений, составляет 14,3кг/мм т.е, увеличивается более чем в два .раза. Пример 2. Отожженные шта бики диаметром .3,8-0,2 мм и длиной 120 мч из стекла, предназначенного для производства оболочек электровакуумных ламп, состава, вес.Ф: Вз.О. 69,0 „ СаО 5,5+0,5,A1 03 К. О 4,0Ф0,4, Na O 12,3Ф0,8, с ис- 6Î ходной средней прочностью на изгиб 8,2 кг/мм с коэффициентом вариацйи 13, ЗЪ обрабатывают трехстадийным ионным обменом. На первом этапе обрабатывают в парах хлорида аммония 5 при 530ОC 2,5 мин, на втором этапе в парах дифторида олова в течение 5 мин. На третьем этапе упрочняемые штаби ки обрабатывают в парах иодистого лития при 550 С, т.е. при температуре размягчения исходного стекла в течение 45 мин. Средняя прочнбсть упрочненных штабиков составляет 14,9 кг/мм c коэффициентом вариации 11,1Ъ, т.е, увеличивается примерно в l 8 раза. Пример 3. Отоженные штабики диаметром 4,0-0,2 мм и длиной 120 мм из стекла, предназначенного для производства оболочек электровакуумных ламп, состава вес.Ъ: S10ð. 71,041,0; ВаО 2,0+0,2, СаО 5,5+0,5, MgO 3,54 -О, 3, Na 0 16, 1-1, О, KgO 1, 040, 2, Al О: О, 910, б с исходной прочностью на 3 изгиб б, б кг/мм на первом этапе проц есса обрабатывают в парах хлорида аммония при 540 С в течение 2,5мин, о На втором этапе штабики, обрабатывают в парах фторбората цинка при 540o(.в течение двух минут. На третьем этапе штабики обрабатывают парами бромистого лития при 560ОC в течение 15 мин. Средняя прочность упрочненных штабиков составляет 12,8 кг/мм с коэффициентом вариации 13, 7%, т,е. увеличивается почти в два раза, Пример 4, Штабики диаметром 3,2-0,2 мм и длиной 120 мм стекла, предназначенного для производства оболочек электровакуумных ламп состава, вес,%: SiO< 69,0-1,0, ВаО 5,0+0,5, СаО 5,54-0,5, А1 03 0 i 7-p, 5 MgO 3, 5+О, 3, Na О 12, 30 « 0,8, KÄO 4р Î+0, 4 с исходной прочностью йа поперечный изгиб 7, 7 кг/мм с коэффициентом вариации 9, 7%, на первом этапе упрочнения обрабатывают в парах сульфата аммония при температуре 530 С в течение 2, 5 мин, Затем штабики обрабатывают в парах фторбората цинка при температуре 530 С в течение 3 мин, На третьем этапе процесса упрочнения штабики обрабатывают в парах бромистого лития при температуре 550оc в течение 30 мин. Средняя прочность упрочненных штабиков составляет 18,5 кг/мм с коэффициентом вариации 14,1%, т,е. механическая прочность увеличивается примерно в 2,5 раза, Пример 5. Пластинки, размером 80х80 мм и толщиной. 3,0-0,2 мм, с механически полированной поверхностью из стекла, предназначенного для производства узлов и деталей электровакуумных приборов, состава, вес Ъ: SiO, 67 5 — "О А12035 0+0 5 с исходной механической йрочностью на симметричный изгиб 5, 1 кг/мм, с коэффициентом вариации б, 5% (сред.737 377 Составитель С.Белобакова Техред Я.Бирчак Корректор Т.Скворцова Редактор E.Äoðîøåíêo д Заказ .2542/4 Тираж 528 Подписное ЦНИИПИ Государственного кОмитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 н яя прочност ь получен а н а основании 16 измерений) на первом этапе обрабатывают в парах хлорида тетраметифамьюния. Пластинки обрабатывают при 470бС. Время выдержки 2 мин. На втором этапе процесса пластинки обрабатывают в парах тетрафторида титаната при 470ОС в течение 5 мин. На третьем этапе процесса пластинки обрабатывают в парах бромистого лития при 505 С в течение 30 мин. Прочность пластинок на симметричный изгиб составляет 11,4 кг/мм - с коэффициентом вариации 7,6%, т.е. увеличивается более чем в два pasa. Формула изобретения 1. Способ упрочнения иэделий иэ стекла путем ионного обмена включающий нагрев, обработку иэделий пара- 20 ми, содержащими ионы лития при температуре, равной температуре размягчения стекла, и последующее, охлаждение отли ч ающий с я тем, что, с целью повышения качества упрочнения иэделий из легкоплавких стекол, перед обработкой парами, содержащими ионы лития, изделия иэ стекла при температуре более чем на 10 С вьые температу. ры верхней границы отжига обрабатывают сначала в смеси водяных паров и газов, содержащих. ионы гидроксильной группы, а затем в парах, содержащих ноны фтоРа. 2. Способ по п,1, о т л и ч а юд и и с я тем, что в качестве смеси водяных паров и газов, содержащих ионы гидроксильной группы используют пары по крайней мере одного ве- щества из; группы сульфата аммония, хлористого водорода, сернистого ангидрида, серного ангидрида, четвертичного хлорида аммония, хлорида тетраметиламмония с относительной влажностью не менее 20%, э . 3. Способ по п.2, о т л и ч а ю,шийся тем, что в качестве napos содержащих ионы фтора, используют пары по крайней. pe одного вещества из группы фторборат цинка, фторборат свинца, дифторйд олова, тетрафторид титаната. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Современные методы.упрочнения стекла в СССР и эа рубежом. Обзор, М., ВНИИЭСМ, 1971 с. 4-5. 2. Патент CtQA Ю 3615319, кл.65-30, 1971.
