Способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 744297 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 050778 (21) 2637737/18-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—
Опубликовано 30.06.80. Бюллетень ¹ 24 (51)М. Кд.2
G 0l N 23/223
Государственный комитет
СССР ло дедам изобретений и открытий (53) УДК 621. 386 (088.8) Дата опубликования описания 05. 07. 80 (72) Авторы изобретения
И. Г. Демьяников, В. К. Тугаринов и В. A. Янов
Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов Казмеханобр (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО
АНАЛИЗА
Изобретение относится к способам рентгеноспектрального флуоресцентного анализа.
Известен способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, основанный на измерении интенсивности ха- рактеристического излучения определяемого элемента и интенсивности рассеянного на пробе излучения с длиной волны, близкой к длине волны характе-10 ристического излучения (1) .
Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ ° рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, основанный на измерении 15 интенсивностей характеристического излучения определяемого элемента и рассеянного на пробе излучения рентгеновской трубки и нахождении содержания искомого элемента по отнсшению 20 измеренных интенсивностей(21.
Недостатком этого способа является низкая точность определения при анализе проб с большим диапазоном содержаний определяемого элемента,.
Это обусловлено тем, что в качестве рассеянного излучения используется
Рассеянное на пробе характеристичес. кое излучение материала анода. Одна ко, при больших содержаниях определяемого элемента рассеянное излучение, которое расположено с коротковолновой границы края поглощения определяемого элемента, ослабляется в пробе существенно больше, чем характеристическое излучение определяемого элемента, поэтому полного учета состава наполнителя не происходит.
Целью изобретения является повьхнение точности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что предлагаемый способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, основанный на измерении интенсивностей характеристического излучения определяемого элемента и рассеянного .на пробе излучения рентгеновской трубки и нахождении содержания искомого элемента по отношению измеренных интенсивностей, отличается тем, что измерение рассеянного излучения производят с кадмиевым фильтром при напря жении на трубке в диапазоне 38-42 кВ и использовании в качестве анода трубки палладия.
Суть способа заключается в том,. что при использовании фильтра из кадмия в канале рассеянного излучения
744297
Анализируемый элемент.паз тра
5,0% 5 -3%
0„1 — 3,0%
3,, О -60%
0,.1 — 3,0%
3„0 -40%
0„05 3В
3,, О -28%
Свинец
5-10%
3,0%
5, 0-3%
Цинк
10%
5,0%
5-10%
10-5%
8-10%
4 0%
5,0%
Формула изобретения регистрируется, в основ ном, рас се янное на пробе характеристическое излучение палладия (анод трубки), длина волны которого больше длины волны края поглощения излучения для кадмия, и более высокоэнергетическое излучение, длина волны которого близка к коротковолновой границе рентгеновского спектра первичного излучения.
Изменяя толщину кадмиевого фильтра, можно менять спектральный состав регистрируемой части рассеянного излучения и, тем самым, измейять зависимость интенсивности регистрируемого рассеянного излучения от состава проб, Экспериментально было.показано, что при использовании рентгеновской трубки с палладиевым анодом и напряжении на трубке 38-42 кВ оптимальная толщина фильтра иэ металлического кадмия составляет 0,2 мм.
Способ был проведен при анализе полиметаллических руд и продуктов их обогащения на содержание свинца, цинка, меди и железа. Анализ провсдился на пятиканальном рентгеновском квантометре КРФ-7.
Как видно иэ приведенных результатов, погрешность анализа прецлага= еьим способом существенно меныае, особенно в области больших содержаний определяемого элемента.
Способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа, основанный на измерении интенсивностей характеристического излучения определяемого элемента и рассеянного на пробе изВ одном иэ спектрометрических каналов перед окном детектора помещают фильтр-пластинку металлического кадмия толщиной 0,2 мм диаметром, равным диаметру окна детектора; регистрация интенсивности осуществляется одним иэ каналов пересчетного пятиканального устройства ПР-19.
Четыре других спектрометрических канала регистрируют интенсивности О аналитических линий элементов: РЬ, Zn, Cu, Fe.
Режим работы рентгеновской трубки: напряжение 40 кв, ток 30-60 мА, материал анода рентгеновской трубки Pd.
Диапазоны измеряемых концентраций металлов: медь 0,05-18,5%, цинк 0,160%, свинец 0,1-54%. Было проанализировано около двухсот проб.
Анализ проводился по предлагаемому способу и по известному способу стандарта — фона.
В таблице сопоставлены погрешнос1а анализов полиметаллических руд, выполненных двумя способами. лучения рентгеновской трубки и нахождении содержания искомого элемента по отношению измеренных интенсивностей, отличающийся тем, у что, с целью повышения точности анализа, измерение рассеянного излучения производят с кадмиевым фильтром при напряжении на трубке в диапазоне. 3842 кВ и использовании в качестве анода трубки палладия.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США М 2897367, кл. 250-53„ опублик. 1959.
/44297
Составитель E. Кохов
Редактор И. Коляда Техред Л.Теслюк Корректор И. Муска
Тираи 1019 Подп*сное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, X-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 36 58/3
Филиал ППП Патент . г. Умгород, vier. Проектная, 4
2. Мамаев В. E. и Юзвак Л. A. Рентгеноспектральное определение меди и цинка в шлаках по методу стандарxa — Фона. B сб. Аппаратура и метойы рентгеновского анализа ° Л., 1968, с. 105-110 (прототип) .
