Способ приготовления образцовизлучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов

 

-- т но-т -х ;.:и -„ библищ- и т„1 5ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1i 11 688438

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.04,77 (21) 2469849/25-26 с присоединением заявки Ке (23) Приоритет (43) Опубли.<овапо 30.09.79. Бюллетень Ко 36 (45) Дата опубликования описания 30.09.79 (51) М. К..

G 01N 1/28

G 01N 23/223

Государствеииый комитет (53) УДК 543.056:543..426 (088.8) по делам изобретеиий и открытий (72) Авторы изобретения Ф. И. Лобанов, В. П. Гладышев, Н. Н. Андреева, И. В. Кошевая, В. А. Леонов и С. Е. Сорокин (71) Заявитель Казахский ордена Трудового Красного Знамени университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВИЗЛУЧАТЕЛ ЕЙ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам приготовления образцов-излучателей для определения милли- и микросодержаний элементов комбинированным спектрохимическим методом и может быть использовано в аналитической химии, в частности в экстракционно-рентгеноспектральном флуоресцентном анализе.

Известен способ определения малых содержаний элементов, в котором последние осаждаются вместе с порошком алюминия.

Порошок алюминия служит наполнителем при прессовании образца-излучателя. При этом содержание определяемого элемента повышается примерно в пять раз.

Однако описанный способ требует значительных затрат времени на химическую обработку пробы (осаждение) и тщательное высушивание осадка перед прессованием.

Кроме того, низка степень концентрирования исследуемых элементов, необходимо привлечение специальной аппаратуры пресса для прессования образцов-излучателей.

Известен также способ, в котором для перевода жидкой пробы в сухой образец в раствор добавляют 10 желатина и полученной смесью заполняют специальную ф орму. После затвердевания желатина образец высушивают в вакуумном эксикаторе или сушильном шкафу. Трудоемкость, отсутствие экспрессности в пробоподготовке для такого способа очевидны. Степень концентрирования также весьма незначительна. Кроме того, способ не предусматривает отделения опредсляемого элемента от примесей.

В качестве прототипа выбран способ,,по которому в качестве связующего вещества

10 при прессовании порошковых проб берут парафин. В результате смешивания парафина с исследуемой пробой и последующего прессования застывшей смеси получают прочныс таблетки, пригодные для рентгено15 с:ектрального анализа. Однако рентгеноспектральные определения малых количеств ((10 " О/О) элементов в таких образцах невозможно из-за отсутствия предварительного концентрирования, а процесс про20 боподготовки достаточно трудоемок. Образцы-излучатели являются неоднородными, так как система в целом гетерогенна, что в значительной мере сказывается на точности анализа. Ошибка, связанная с приготовле25 нием излучателей, — 5 — 6 /<>.

Цель изобретения — ускорение, упрощение процесса, увеличение точности и чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что

30 экстракционное концентрирование и фор688438!

О

50 аь

3 мирование образца осуществляют обработкои раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции C> — Cg и парафина, взятых в весовом соотношении

1: 1,5 — 2,5.

Сущность способа заключается в следующем. Растворы, содержащие не менее

1,0 — 0,1 мг/л определяемого элемента, обрабатывают расплавленной смесью высокотемпературного экстрагента — монокарбоновых кислот фракции С вЂ” Cg и парафина — растворителя экстрагента, взятых в весовых соотношениях 1: 1,5 — 2,5. Г1ри этом происходит концентрирование элемента и переход его в органическую фазу. В дальнейшем органический экстракт высушивают, расплавляют вновь и заливают в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности. После застывания расплава образцы-излучатели подвергают рентгеноспектральным исследованиям.

Соотношение взятых частей парафина и экстрагента существенно, так как оно определяет как процесс экстракции, так и формирование излучателя. Избыток парафина в экстракционной смеси ведет к неполному извлечению исследуемого элемента, а избыток кислот не позволяет изготовить твердый образец, пригодный для анализа.

Полученный образец — продукт экстракционного концентрирования и может содержать исследуемый элемент в количествах, превышающих содержание этого элемента в исходном растворе в 5 — 100 раз. Выбор условий проведения экстракции (рН водной фазы) обуславливает удаление элементов, мешающих определяемому, или значительно снижает их концентрацию в образце-излучателе. Совокупность таких факторов повышает чувствительность рентгеноспектральных определений до 10 4 — 10 / .

Пример 1. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального определения меди.

Аликвотную часть раствора меди, содержащую 0,006 r меди (0,1 / относительно веса экстрагирующей смеси) помещают в химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 4,0 — 5,5 так, чтобы значение равновесного рН экстракции находилось в интервале 3,5 — 4,0. Доводят объем водной фазы до 30 мл и переносят в экстракционный сосуд (термостатируемый при 60 С).

После нагревания раствора до необходимой температуры добавляют 6 г смеси монокарбоновых кислот фракции C7 — С9 и парафина, взятых в весовом соотношении 1:1,5.

Полученным расплавом обрабатывают раствор в течение 3 мин, встряхивая экстракционный сосуд. Смесь водной и органической фаз охлаждают до застывания последней. После удаления водной фазы декантацией застывший органический слой промы4 вают дистиллированной водой, остатки воды удаляют с помощью фильтровальной бумаги. Экстракт расплавляют вновь и заливают его в формирующие кольца, лежащие на гладкой стеклянной поверхности.

Застывшие в течение 10 — 15 мин образцы используют для рентгеноспектрального анализа. Ошибка, связанная с приготовлением образцов-излучателей, 4 Выбранное соотношение водной и органической фаз (5: 1) позволяет сконцентрировать медь в

5 раз, ". е. концентрация меди в органическом экстракте превышает концентрацию меди в исходном растворе в пять раз. Соотношение водной и органической фаз 100: 1 (6 г экстракционной смеси и 600 мл раствора) соответствуют концентрированию меди в 100 раз. Дальнейшее увеличение соотношения водной и органической фаз ведет к уменьшению степени извлечения металлов.

II р и м с р 2. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального опредсления железа.

Аликвотную часть раствора железа, содержащую 0,006 r железа (0,1 / относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в химической стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 2,0 — 3,0 так, чтобы значение равновесного рН экстракции находилось в интервале 1,8 — 2,8. Далее процесс ведут по примеру 1.

Пример 3. Приготовление образцов-излучателей для рентгеноспектрального определения цинка.

Аликвотную часть раствора цинка, содержащую 0,006 г цинка (0,1 /ц относительно веса экстрагирующей смеси), помещают в химический стакан, устанавливают разбавленной азотной кислотой рН водной фазы в интервале 7,8 — 8,2 так, чтобы значение равновесного рН экстракции находилось в интервале 4,9 — 5,4. Далее процесс ведут по примеру. 1.

Ошибка, связанная с приготовлением излучателей для примера 2 — 3,9 /, для 3—

4 Оо .

Таким образом, предложенный способ приготовления образцов-излучателей для рентгеноспектрального флуоресцентного анализа в сравнении с известным повышает точность анализа благодаря уменьшению ошибок, связанных с приготовлением образцов, в 1,2 — 1,5 раза, ускоряет процесс пробоподготовки минимум в два раза, упрощает способ приготовления образцов и повышает чувствительность анализа вследст0èå совмещения процесса экстракции расплавом монокарбоновых кислот фракции

С-,— Cg с парафином в роли растворителя, с дальнейшим использованием непосредственно полученного экстракта для рентгеноспектрального анализа.

688438

Формула изобретения

Составитель И. Кошевая

Корректор Л. Орлова

Техред Н. Строганова

Редактор А. Соловьева

Заказ 2225/1 Изд, № 549 Тираж 1090 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР Ilo делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскан нао., д. 4,5

Типография, пр, Сапунова, 2

Способ приготовления образцов-излучателей из водных растворов для рентгенофлуоресцентного анализа металлов, включающий концентрирование металлов и формирование полученного концентрата в твердый образец, отличающийся тем, что, с целью ускорения, упрощения процесса, увеличения точности и чувствительности анализа, концентрирование и формирование образца осуществляют обработкой раствора расплавленной смесью монокарбоновых кислот фракции Ст — Сд и парафина, взятых в весовом соотношении 1: 1,5 — 2,5.