Способ газохроматографического анализа сложных смесей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

„„ 746280 (61) Дополнительное к авт. с вид-sy (53)M. Кл. (22) Заявлено 14.03.78 (21) 2591 140/23-25 с присоединением заявки,%

5 01 и 31/08

Гвсударстввйиый комитет (23) Приоритет (53) УДК 543.544 (088. 8) Опубликовано 07,07.80. Бюллетень № 25 по делам изобретеиий и открытий

Дата опубликования описания 10.07.80 (72) Автор изобретения

A. С. Айрапетян

Государственный научно-исследовательско институт (7!) Заявитель автоматизации производственных процессов химической промышленности и цветной металлургии (54} СПОСОВ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение относится к области анализа сложных смесей и может быть использовано в системах автоматического контроля технологических процессов про- изводств химической промышленности.

Известен способ газохроматографи5 ческого анализа сложных смесей путем раздечения смеси на колонках с сорбентом $1). Смесь разделяют на 2-х колонках с разными сорбентами. Недос10 татком способа является недостаточная, селективность разделения.

Известен также способ гаэохроматографического анализа сложных смесей, содержащих водород, кислород, азот, двуокись углерода, ацетилен и хлористый водород путем разделения смеси на колонках с сорбентом в потоке газа-носителя и при изменении давления в колонке в процессе разделения и регистрации разделенных компонентов(2) и (3j, Недостатком указанного способа яв-, ляется тб, что применяемый в качестве неподвижной жидкой фазы дибутилфталат

2 не обладает стабильными эксплуатационными характеристиками для применения в промышленной хроматографии. В связи с этим значительно ухудшается воспроизводимость и стабильность результатов анализа, точность и селективность спо, соба,эффективность разделения анализируемой смеси. Эти недостатки существенно уменьшают надежность и экспрессность способа, срок службы сорбента.

Цель изобретения — повышение эффективности и селективности и сокращение времени анализа.

Это достигается тем, что процесс газохроматографического разделения ведут при изменении давления газаносителя на выходе ее от атмосферного до давления, .равного 0,0330,037 МПа, причем разделение водорода, кислорода, азота и двуокиси углерода ведут при атмосферном давлении, разделение остальных компонентов смеси ацетилена, хлора, и хлористо746280

10

20

40

4S го водорода — при давлении 0,033ОД37 МПа.

На фиг. 1 представлена газовая блок-схизма хроматографа, реалиэирую- . щего предлагаемый способ газохрома- тографического анализа сложных смесей, содержащий водород,. кислород,; :азот, двуокись углерода, ацетилен, хлор . и хлористый водород; на фиг. 2 — типичная хроматограмма.

Источник газа-носителя. соединен с устройством 2 для ввода пробы, на вы" " Ходе . которого подключена хроматографическая колокка 3. Выход колонки 3 соединен с входом игольчатого дросселя

4; а выход последйего со входом детектора 5 с регистратором 6. Между хро- матографической колонкой 3 и ю ольчатым дросселем 4 установлен показывающий манометр 7.

Например, 1 мл анализируемой смеси автоматически вводят в хроматографическую колонку (8 =5,7 м), йредварительно эаполненнук " силохромом марки С-120 (фракция 0,2-0,3 мм).

Температура термостата колонок хроматографа — 40 С. Детектор — катарометр о или плотномер.

Скорость газа-носителя (аргон)

3 л/час. Давление на выходе из хроматографической колон кй при" pазделейии водорода, кислорода, азота и двуокиси углерода атмосферное, а при разделении,. ацетилена, хлора и хлористого водоро да с помощью игольчатого дросселя 4 устанавливают давление, равным от

0,033 до 0,037 МПа.

На хроматограмме (см. фиг. 2) показаны водород 8, кислород 9, азот 10, двуокись углерода 11, ацетилен 12,. хлор 13, хлористый водород 14 и линия смены давления 15.

Анализ хроматограмм проводят обычным образом, например, по времени удержания компонентов смеси. Использование предлагаемого способа газохроматографического анализа сложных сме- сей, содержащих водород, кислород, азот, двуокись углерода, ацетилен и

4.. хлористый водород, имеет следующие преимущества: хорошую воспроизводимости и стабильность результатов анализа, повышенную точность и селективность способа, повьппенную эффективностЬ разделения смесей, простоту и надежность эксплуатаций, экспрессность айалиэа — сокращение цикла анализа в

1, 5 раза, уведиченный срок службы сорбента в 5-6 раз, а также значительно большую оперативность в получении информации, необходимой для управления контролируемым технологическим процессом, Форм ул а изобретения

Способ газохроматографичвского ана-. лиза сложных смесей, содержащих водород, кислород, азот, двуоккоь углерюда, ацетилен, хлор н хлористый водород путем разделения смеси в потоке газаносителя на колонке с сорбентом при

25 изменении давления газа на колонке в процессе.разделения и .регистрацйи разделенных компонентов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыще-. ния эффективности, селективнбсти и сокращения времени анализа, процесс разделения ведут при изменении давления газа.-носителя на выходе ее от атмосферного до давления, равного 0,0330,037 МПа,. причем разделение водорода, кислорода, азота и двуокиси углерода ведут при атмосферном давлении, à ацетилена и хлора и хлористого водорода- при .давлении 0,033-0,037 МПа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Яворовская С. Ф. "Газовая хроматография" -метод определения вредных в4- ществ в воздухе и в биологическйх средах, М., 1972, с. 92

2. Отчет Волгоградского химзавода им. Кирова, Методика анализа обгазов цеха ТХЭ.

3. Отчет Волгоградского филиала

CKB AHH АИР 781/73;001 (прототип).. .».»». »«»»»М и »» . «,.А.»» "&ЗА»Ф»

Составитель Н Погонин

Р.,ак Н Вова техре Н Бабурка Корректор Г Назар ва каз 4720/51 Тираж 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4