Способ очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п11763251 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 301178 (21) 2690841/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 150980.Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 150980 (51)М. Кл 3

С 01 В 7/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) 4К 546. 121..1(088.8) Т.Н. Наумова, И.Г. Быкова, В.М. Ефимов, Г.3. Блюм, В.Г. Блинов, В.П. Десятов и В.К. Фомин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЛОИДОВОДОРОДА

OT СЕРОСОДЕРЖМЦИХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к способам очистки газообразного галоидоводорода, применяемого для получения кислот и солей, которые используются в различных отраслях новой техники, преимущественно в электротехнической и электронной промышленности.

Известен способ очистки фтористого водорода от примесей соединений серы путем промывки газа сжиженным фтористым водородом, который циркулирует до тех пор, пока частицы загрязнений не увеличатся до 100-150 р к.

По достижении указанного размера частиц, примеси удаляются механическим 15 путем, например фильтрованием (1) .

Недостатком способа является неглубокая степень очистки. Концентрация примесей в очищенном газе нахо- 20 .дится на уровне 1.10 1%.

Известен также способ очистки фтористого водорода от примесей серосодерзхащих соединений, путем контактирования сжиженного фтористого водорода с концентрированной серной кислотой, содержащей перманганат калия (3-кратный избыток по отношению к содержанию примесей серосодержащих соединений в очищаемом газе) при пере- 30

2 мешивании и температуре 12-15 C с последующей дистилляцией (21 .

Недостатками способа являются невысокая степень очистки от примеси серы (до 1.10 масс.Ъ), а также многостадийность процесса из-эа необходимости сжижения газа и дистилляции.

Цель изобретения — повышение степени очистки галоидоводорода от серосодержащих соединений и упрощение процесса эа счет сокращения числа стадий.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей путем обработки его концентрированной минеральной галоидоводородной кислотой, содержащей азотнокислый висмут в количестве 0,1-1 масс.%.

Существенным отличием предлагаемого способа является использование для очистки галоидоводорода соответствующей галоидоводородной кислоты, содержащей в качестве реагента азотнокислый висмут, а также количество используемого реагента.

Это отличие позволяет достигнуть степени очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей до

5 10 масс.Ъ.

763251

Составитель О,Швыркина

Техред Н. Барадулина Корректор В.Синицкая

Редактор Г.Волкова

Заказ 6566/6 Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4. Количество добавляемого азотнокислого висмута является оптимальным снижение содержания аэотнокислого висмута в растворе кислоты ведет к увеличению концентрации примесей серы в очищенном продукте.

При увеличении содержания азотно5 кислого висмута степень очистки не снижается, однако увеличивается расход добавляемой соли, что нерационально.

Пример 1 . Фтористый водород с концентрацией серосодержащих соединений 3 10 " масс.% пропускают .через барботер иэ фторопласта-4, габариты которого Н = 100 см, Д = 25 см с линейной скоростью 12 м/ч.

Барботер наполнен 70% фтористоводородной кислотой с примесью азотнокислого висмута. Контакт газа с реакционной смесью осуществляют при комнатной температуре. К 25 г фтористо- 2(> водородной кислоты добавляют азотнокислый висмут в количестве 0,025 кг в виде твердой соли для поддержания его содержания в кислоте 0,1%. После очистки концентрация примеси серы равна 5- 10 %. Очищенный газ посту-4 пает в сборник готового продукта.

Пример 2 . Фтористый водород с концентрацией серосодержащих соединений 3 10 масс.% барботируют при 39 комнатной температуре со скоростью

12 м/ч через 70% фтористоводородную кислоту в присутствии аэотнокислого висмута, содержание которого в растворе кислоты 1 масс.%. Для этого к

25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,25 кг азотнокислого висмута. Очищенный продукт содержит примесь соединений серы 5 10 4 масс.%.

Полученный газ поступает в сборник готового продукта.

Пример 3 . Фтористый водород с содержанием примесей соединений серы 3 10 масс.% барботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 70% плавиковую кислоту в присутствии азотнокислого висмута, содержание которого в растворе составляет 0,5 масс.%. Для этого к 25 кг фтористоводородной кислоты добавляют 0,125 кг азотнокислого висмута. В очищенном продукте концентрация примеси соединений серы 5 ° 10 %. Очищенный гаэ подают в сборник готового продукта.

Пример 4 . Хлористый водород с содержанием примесей соединений серы 1 10 масс ° % барботируют со скоростью 12 м/ч при комнатной температуре через 30% соляную кислоту и азотнокислого висмута, содержание последнего в растворе составляет

0,5 масс.%. Для этого к 24 кг соляной кислоты добавляют 0,12 кг азотнокислого висмута. Концентрация примесей соединений серы в очищенном продукте составляет 5 10 %. Очищенный газ поступает в сборник готового продукта.

Формула изобретения

1. Способ очистки галоидоводорода от серосодержащих примесей путем обработки его концентрированной минеральной кислотой s присутствии реагента, отличающийся тем, что,, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, за счет сокращения числа стадий, в качестве кислоты используют галондоводородную кислоту, а в качестве реагента-азотнокислый висмут. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что азотнокислый висмут вводят в количестве 0,1-1масс.% от веса кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании

Р 1.421.646, кл. С 1 А, 21.01.76.

2. Патент ФРГ Р 1.144.698, кл. С 01 @ 7/22, 22.11.63 (прототип).