Способ получения фтористого водорода

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севатеких

Соц алкетичесюех еевспубпнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04 01.77 (21) 2440799/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Гесударстеенный наметки

СССР ее делам нзебретеннй н етнрытий

Опубликовано 15.01.80. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 25.01.80 (72) Авторы изобретения

Ф. И. Косинцев, В. Г. Новиков, В. Я. Белов, В. П. Попов, В. В. Снижко и А. С. Пронович (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА

Изобретение относится к способу получения фтористого водорода из отходов переработки фторсодержащего сырья и природного плавикового шпата.

Известен способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния парами воды в газовой фазе в присутствии серного ангидрида при 60—

70 С 11).

Недостатком способа является невысокий выход фтористого водорода — 90 — 95%.

Известен также способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния 45 — 65%-ным раствором серной кислоты при 130 — 150 С 12 .

Недостатком способа является сравнительно невысокий выход фтористого водорода — 96 — 98%, наличие нежелательного продукта гидролиза — кремнефтористоводородной кислоты и длительность процесса—

10 — 20 мин.

Целью изобретения является повышение выхода продукта и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния распыленной серной кислотой и последующего разделения продуктов гидролиза при 130 †1 C при скорости газа

0,7 — 0,9 м/с при одновременном протекании процесса гидролиза.

Отличительным признаком является то, что серную кислоту берут в распыленном виде, а процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скорости тетрафторида кремния и серной кислоты

0,7 — 0,9 м/с.

Указанные отличия позволяют повысить выход фтористого водорода до 99,5% и интенсифицировать процесс, сократив время

15 процесса с 10 — 20 мин до 20 — 30 с.

При уменьшении скорости газов ниже

0,7 м/с снижается выход фтористого водорода и требуется введение дополнительной операции разделения продуктов гидролиза тетрафторида кремния фильтрацией. При увеличении скорости газов выше 0,9 м/с также снижается выход фтористого водорода и возрастает каплеунос фторсернокислотного раствора.

709523

Скорость газового потока, м/с

Показатель

0,30

0,70 0,90

3,О

1. Состав продуктов, Ъ

Гидролизат (фторсернокислотный раствор) 46,70

52,15 56,50 59,20

Нквс

HF

На в! Fs

Н,ао, 0,92

8,10

4,30

30,70

О,ВО

Следы

0,05 Следы

Но

32,58 27,20 24,30

Оборотная серная кислота (кубовые остатки разложения гидролизата) 54,40 61,08

67,28 70,90

О, 20 Следы

Н,50

2,50

0,40

Н.S,;F, 0,80

0,02 Следы Следы

Сырел фтористого водорода (перед окончательной ректификапионной очисткой) 97,30

98,20

94,40

1,50

2,50

1,60

99,10

О,1О

0,80

Следы

Нв 80<

0,50

О,З0

1,20

1,80

0,40

Ha Sl lFa

О,З0

Безводный фтористый водород (жидкий ) НГ (не менее) 99,80 99,90 99,90

99,80

0,2О

0,20

0,10

0,10 су Н (),н,ь;т,,н,qo, (tfe более)

2, Эффективность процесса гидролиза

Выход фтор-иона в безводный

HF во фторсернокислотном

Растворе, у

Выход НоНА кремния в азрозольную двуокись кремния, % 79,55

95,20 99,90 72,2

Пример 1. В реактор для гидролиза тетрафторида кремния непрерывно подают газообразный тетрафторид кремния и водный раствор серной кислоты концентрацией

60 вес.%, распыленной до аэрозольного состояния. Объемное соотношение тетрафторида кремния и серной кислоты 62,5:1. Процесс ведут при 20 С и атмосферном давлении. Скорость тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7 м/с.

В результате гидролиза из реактора выделяют гидролизат (фторсернокислотный раствор), :лз которого термическим разложением при 120 — 140 С отгоняют газообразный фтористый водород. При охлаждении до минус 5 — 10 С конденсация газа дает продукт (жидкий безводный фтористый водород), а остатки разложения гидролизата (кубовые остатки или оборотная серная кислота) повторно используют для гидролиза тетрафторида кремния.

Составы полученных продуктов и эффек () тивность процесса гидролиза при различных скоростях газового потока приведены в таблице.

9,20 14,30 15,50 16,50

42,30 38,50 35,62 29,10

89,50 99,20 99,95 83,2

709523

Формула изобретения

Способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния серной кислотой и последующего разделения продуктов гидролиза при 130—

150 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, серную кислоту берут в распыленном виде, процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скооости тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7 — 0,9 м/с .

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CILIA _#_o 3661519, кл. 23 — 182, 09. 05. 72.

2. Авторское свидетельство СССР

ЛЪ 475836, кл. С О! В 7/22, 05.01.73.

Резвк1пр 1 .. Хорина

Заклз квнт 211

Составитель Л. Кудинова

Техред К. Шуфрии Корректор Г. Назарова

Тираж 565 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113055, Москва )K — 35, Раушская наб., д. 4 5

Филиал и П П «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4