Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

< >739403

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.!2.77 (21) 2559864/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.06.80. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 15.06.80 (51) М. Кл.

G 01 N 31/22

С 01 В 7/02

С 01 В 7/10

Гооударотееииый конитст

СССР (53) УДК 543.546. . 13: 543.272. .4 (088.8) до делан изобретеиий и открытий

М. И. Колесник, М. И. Буковский, Н. Н. Болдова и j (72) Авторы изобретения

М @ де,„ " " - о з2 »„

Йд гщ"",:; . ! безопасности

:/ 6! q "(д г !(р

-- 3

Всесоюзный научно-исследовательский институт техн в химической промышленности (71) Заявитель (54) ИНДИКАТОРН Ы FI СОСТАВ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА ИЛИ БРОМА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к составам, используемым для определения токсичных веществ в воздухе, и может быть использовано для количественного определения хлора или брома в воздухе производственных помещений химической и других отраслей промышленности.

Известны индикаторные массы для количественного определения хлора и/или брома в воздухе, состоящие из силикагеля, флуоресцеина, щелочи и других реактивов (1).

Недостатком известных масс является малая чувствительность определения, не позволяющая определять концентрации хлора и брома в воздухе рабочей зоны на уровне предельно допустимых.

Аналогичным недостатком обладает индикаторная масса, состоящая из силикагеля N N -диметил-N N -дифенилбензидина и сильной кислоты (2).

Известна также индикаторная масса для определения хлора в воздухе, содержащая силикагель, бензидин и хлористый цинк (3).

Недостатком массы является использование бензидина, обладающего канцероген2 ными свойствами и малая устойчивость массы при хранении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является состав, включающий силикагель, активированный при 250 С, йодистый калий, йодную ртуть, крахмал и воду при следующем соотношении компонентов, вес. %:

Силикагель 62

Йодистый калий 0,1 1

1О Йодная ртуть 0,002

Крахмал 0,1 1

Вода Остальное(4!.

Недостатками известной массы являются низкая чувствительность и малая устойчивость при хранении, что не позволяет организовать ее промышленный выпуск.

Целью изобретения является повышение чувствительности указанного состава и устойчивости при его хранении.

Поставленная цель достигается тем, что индикаторный состав содержит силикагель, предварительно очищенный кипячениИм с соляной кислотой и активированный при 650—

700 С, в качестве соли йодистоводородной кислоты — йодистый кадмий, крахмал и

739403

Таблица 1

Характеристика индикационных свойств порошков в зависимости от содержания йодистого кадмия и крахмала (концентрация хлора 2 мг/M) 17 Четкая Бледная

0,20

0,20

0,20

0,20

0,20

0,12

0,16

0,015

0,035

0,075

Яркая °

То же

То же

0,16

0,18

Размытая

Четкая

Бледная

Яркая

То же

0,025

0,035

0,035

0,035

То же

0,30

0,40 воду, при этом содержание компонентов должно быть в следующих соотношения, вес. О о:

Силикагель 55 — 65

Йодистый кадмий 0,16 — 0,40

Крахмал 0,035 — 0,16

Вода Остальное

Предлагаемый состав отличается от из вестного тем, что содержит в качестве соли йодистоводородной кислоты йбдистый кадмий, при этом компоненты взяты при вышеуказанном соотношении. о

Применение йодистого кадмия, являю щегося реагентом на хлор и бром, а также стабилизатором легко разлагающегося в растворе крахмала, позволяет упростить состав индикаторной массы, исключить высокотоксичную йодную ртуть, одновременно ts повысить ее чувствительность и устойчивость при хранении.

Данный индикаторный состав позволяет определять хлор в воздушных смесях в пределах 0 5 — 10 мг/мз и бром в пределах 0,5—

8,0 мг(м в течение 6 — 10 мин. Индикаторная масса устойчива при хранении в запаянных ампулах или трубках не менее 12 месяцев.

Как вид из таблл. 1, оптимальное содержание йодистого кадмия находится в пределах 0,16 — 0,40 вес.о о, крахмала в пределах 0,035 — 0,16 вес.%, при дальнейшем

Для выбора оптимального состава индикаторной массы готовят смеси компонентов, отличающиеся одна от другой содержанием йодистого кадмия и крахмала, а также соотношением силикагеля и дистиллированной воды.

Предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте, отмытый водой, высушенный и прокаленный при 650 — 700 С силикагель с диаметром зерен 0,250 — 0,315 мм обрабатывают водными растворами йодистого кадмия и крахмала.

Массу сушат при 60 С в течение 15—

20 мин при периодическом перемешивании.

В стеклянные трубки диаметром 2,4 — О,l мм насыпают индикаторную массу до длины слоя

70 мм, уплотняют ее до длины 65+-1 мм и протягивают через трубку исследуемый воздух, содержащий хлор или бром. При этом наблюдается резкий переход окраски от белого до, темно-синего цвета, а длина слоя индикаторной массы, изменившего окраску, прямо пропорциональна концентрации хлора или брома в воздухе.

Полученные результаты приведены в табл. 1 — 4. уменьшении их количеств чувствительность индикаторной массы повышается незначительно, а образующаяся при этом окраска ухудшается. Наоборот, увеличение концен739403

Таблица 2

Зависимость длины изменившего окраску слоя массы от содержания силикагеля и воды (концентрация хлора 6 мг/м ) Яркая

То же

50 18

Четкая

То же

45 0,16-0,40 0,035-0,16 23

39 26

23

Размытая Бледная

То же

То же

Таб л и ц а 3

Зависимость, длины изменившего окраску слоя массы от концентрации хлора

llama изменившего окраску слоя, мм

9 13 21 25

35 41 трации указанных компонентов приводйт к уменьшению длины изменившего окраску слоя индикаторного порошка.

Аналогичная зависимость наблюдается при исследовании смесей брома с воздухом.

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя и характер границы раздела от содержания силикагеля и воды при оптимальных концентрациях йодистого кадмия и крахмала.

Как видно из табл. 2, оптимальное содержание воды в силикагеле должно быть в пределах 35 — 45 вес. О о. Дальнейшее увлажнение носителя приводит к сокращению длины окрашенного слоя, уменьшению срока ь хранения массы и затрудняет снаряжение " индикаторных трубок.

Определена зависимость длины изменившего окраску слоя индикаторной массы от концентрации хлора в воздушной смеси при протягиваемом объеме 400 мл и брома при протягивании 800 мл (см. табл. 3 и 4) .

Изучена устойчивость предлагаемой массы при хранении (см. табл. 5).

Высокая чувствительность и устойчивость при хранении индикаторной массы . позволяют организовать ее промышленйый выпуск и применять для эксперессного колйчественного определения хлора и брома в воздухе рабочей зоны промышленных пред"приятий линейно-колористическим методом.

739403

Таблица 4

Зависимость длины изменившего окраску слоя массы or концентрации брома

Длича изменившегб окраску слоя, мм 7 10 16 19 21 28 34

Таблица5

Зависимость индикационных свойств массы or средств хранения (концентрация хлора 2 мг/мз) Срок хранения массы, мес

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Блина изменившего окраску слоя, мм

12 12 13 12 14 14 11 12 13 13 12 11

Во всех опытах четкая

Характер границы

Формула изобретения

2. Патент ФРГ № 10856696, кл. 42 4/06, 1959.

Составитель А. Жаворонкова

Техред К. Шуфрич Корректор Н. Григорук

Тираж !019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Курасова

Заказ 2915/38

Индикаторный состав для количественного определения хлора или брома в воздухе, включающий силикагель, соль йодистоводородной кислоты, крахмал и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и устойчивости при хра- 4о нении, он содержит силикагель, предварительно очищенный кипячением в соляной кислоте и активированный при 650 — 700 С, а в качестве соли йодистоводородной кислоты — йодистый кадмий при следующем соотношении компонентов, вес.%:

Силикагель 55 — 65

Йодистый кадмий 0,16 — 0,4

Крахмал 0,035 — 0,16

Вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е. А. и др. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе. М., «Химия», 1972, с. 122.

3. Авторское свидетельство НРБ, № 10596, кл. 42 г, 4/06, 1955.

4. Патент ФРГ № 1001507, кл. 42 К 4/06, 1957 (прототип).