Способ очистки хлоридов щелочных металлов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Опубликовано 15.0980. Бюллетень М 34
Дата опубликования описания 150980 (51)М. Кл.З с O) О 37>4
Государственный комитет
С,С С P по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.833 (088.8) (72) Авторы изобретения Л.М.Сойфер, М.И.Шахнович, А.И.Чубенко и В.B.Ãîðÿ÷èé
l" cFg ЭВ, (71) Заявитель
ИБ ЯТц(а (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ
МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам очистки хлоридов щелочных металлов, в частности их очистки от кислородсодержащих примесей перед кристаллизацией, и может быть использовано в промышленном производстве кристаллов.
Известен способ очистки хлоридов щелочных металлов от кислородсодержащих примесей путем пропускания инерт- 10 ного газа, насыщенного парами четыреххлористого углерода через расплав соли.. укаэанный способ ввиду технической сложности его осуществления применяется при получении кристаллов 15 небольших размеров в лабораторных условиях. Очистка от кислородсодержащих примесных ионов в этом способе происходит в результате замещения их ионами хлора и удаления образовавших-20 ся газообразных продуктов реакции потоком инертного газа $1).
Недостатком способа очистки является длительность процесса в случае, когда очистке подвергают сильно загрязненное сырье.
Известен способ очистки хлоридов щелочных металлов,.используемых при производстве кристаллов, от кислбродсодержащих примесей путем расплавле- 30 ния исходного материала в проточной инертной атмосфере, насыщенной парами четыреххлористого углерода, выдержки расплава в течение 50-70 ч с последутощей кристаллизацией расплава., Очистка в этом способе происходит вследствие замещения примесных ионов ионами хлора и удаления образующихся при этом газообразных продуктов реакции потоком инертного газа-носителя.
Данный способ применяют при получении кристаллов большого размера (диаметром до 100 мм)(2).
Недостатком способа является также длительность процесса, из-за необходимости длительной выдержки расплава в потоке гаэоносителя до начала кристаллизации, которая обусловлена не только степенью загрязнения, но и поверхностным (а не объемным) харак тером процесса замещения. При этом очистка материала в объеме является следствием перемешивания расплава и диффузионнбго выравнивания концентрации примеси в объеме и при поверхностном слое, что требует большей затраты времени, чем в случае продувания газовой смеси через объем расплава.
763268
Формула изобретения
Составитель Л. Ситнова
Техред H,Барадуйина Корректор С. Шекмар
Редактор Г. Волкова
Заказ 6568/7 Тираж 565 Подписное
ВНИИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Цель изобретения — сокращение продолжительности процесса.
Поставленная цель достигается тем,. что расплавление исходного материала ведут в поточной инертной атмосфере, насыщенной парами четыреххлористого углерода, с последующей кристаллиза цией расплава, причем расплавление осуществляют в присутствии графита, не соприкасающегося с очищаемым хлоридом., Отличие способа заключается в проведении расплавления в присутствии графита.
Предложенный способ позволяет сократить продолжительность процесса до 0,5-1,5 ч. 15
Пример 1 ° Кварцевую лодочку заполняют солью или осколками кристал= лов хлористого калия в количестве
400-500 г. В кристаллизационную камеру помещают пластйнку размером 3 мм х х 30 мм х 200 мм (вес. 40 г) из графита, служащую в данном случае подставкой, и устанавливают на нее лодочку с сырьем. Камеру герметично закрывают и откачивают до остаточного давления 10 мм рт.ст. Затем через ка еру пропускают газообраэный азот, увлажненный 4. В проточной атмосфере нагревают и расплавляют загрузку. Время, затрачиваемое на плавление, составляет от 30 мин до 1,5 ч. 30
По окончании плавления прекращают протекание газа через камеру и осуществляют направленную. кристаллизацию. После остызания кристаллического слитка до комнатной температуры 35 кристаллизационную камеру продувают азотом или воздухом для удаления следов хлора, открывают и вынимают лодочку извлекая иэ нее слиток. Для этого достаточно перевернуть лодоч- 40 ку и слиток свободно выпадает из нее.
Оценка содержания отдельных примесей в исходном и очищенном материале показывает следующее. Содержание ОН -ионов (определяемое по спектрам логлощения) снижается 45 от 5х10 мол.% до величины менее
5х10 мол.Ъ. Содержание О ионов, присутствие которых в выращенных на воздухе кристаллах проявляется желто-зеленой люминесценцией, также 50 снижается до величины, не обнаруживаемой люминесцентным методом контроля.
Суммарная концентрация кислородсодержащих примесей не превышает 10 моль.%.
Пример 2. Исходное сырье (осколки кристаллов калия хлористого) обогащенного кислородсодержащими примесями, в количестве 500 г.
Используется графитовий вкладыш размером ЗхЗОх175 (вес. 35 r). Время плавления (время протекания процесса)
1 ч. Условия проведения очистки хлоридов аналогичны примеру 1. Полученный слиток не прилипает к стенкам . кварцевой лодочки, концентрация киспородсодержащих примесей не более
10 4моль.Ъ, П р и м e p 3. Исходное сырье (осколки кристаллов калия хлористого), обогащенного кислородсодержащими примесями, в количестве 500 г. Используется графитовый вкладыш размером
Зх30х200 мм (вес. 40 г). Время плавления (время протекания процесса)
1 ч. Условия проведения очистки хлоридов аналогичны примеру 1. Полученный слиток не прилипает к стенкам кварцевой лодочки, концентрация кислородсодержащих примесей не более
10 моль.Ъ. Аналогичные опыты были проведены с хлористым натрием.
Способ очистки хлоридов щелочных металлов, используемых при производстве кристаллов, от кислородсодержащих примесей путем расплавления исходного материала в проточной инертной атмосфере, насыщенной парами четыреххлористого углерода, с последующей кристаллизацией расплава, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, расплавление осуществляют в присутствии графита, не соприкасающегося с очищаемым хлоридом.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ЧССР М 12630?, кл. В 01 D, 23.03.65.
2 ° R.Ñ.Pastor and Я.С.Pastor, Mat. Res. Bu PE, v. 10, 9 2, 1975, р. 117-124.
