Электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут

 

- тю.,3 тих . т 1,, ос, ю с !с ю, :зФ ;," роз " s

Союз Советских

Социалистических

Республик

OllHCAHHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 070378 (21) 2589418/22 (51)М. Кл з

C 25 0 3/60 с присоединением заявки N9

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 150980 Бюллетень М 34

Дата опубликования описания 150980 (53) УДК 621. 357. 72

:669 6 76 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.A. Киселев, Е.В. Исаева, Э.Д. Кочман и В.Н. Гусев

Проектно-технологический и научно-исследовательский институт Министерства приборостроения, средств автоматизации и систем управления СССР (7() Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ

СПЛАВОМ ОЛОВО-ВИСМУТ

Изобретение относится к гальваностегии в частности к электрблитическому осаждению сплавов олово-висмут из цитратно-аммиакатного электролита.

Известен электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут, содержащий, г/л:

Двухлористое олово 45-55

Треххлористый висмут 0,2-0,3

Пирофосфат натрия 150-175

Трилон В 2-3

Лимон на я к ислота 2-3

Желатина 0,2-0,3 11).

Для образования прочных цитратных комплексов олова соотношение ионов олова и лимонной кислоты в электролите должно быть не менее 1:1,5; поэтому лимонная кислота в известном пирофосфатном электролите в количестве 2-3 г/л не может связать ионы 20 олова в цитратные комплексы и,следовательно, в таком количестве не может оказать заметного влияния на стабильность электролита . Стабильность известного электролита должна обеспечи- ваться за счет образования пирофосфатных комплексов. Однако учитывая более низкую прочность пирофосфатных комплексов, по сравнению с цитратными, а главное высокую рабочую температу- 30 ру электролита (55-65оС), что в значительной мере способствует окислению ионов олова, следует ожидать, что стабильность пирофосфатного электролита будет ниже стабильности цитратно-аммонийного.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является электролит, содержащий соль олова (сернокислое олово), соль висмута (азотнокислый висмут), хлористый натрий, желатину, ОП-10 (полиэтиленгликолевый эфир высокомолекулярных алкилфенолов), органическую кислоту (аскорбиновая кислота в количестве 1-2 г/л) и воду (2). Электролит содержит также 90-100 г/л серной кислоты.

Известный электролит предотвращает выпадение осадка в работающей (30 сут) ванне, однако по истечении

60 сут работы в нем начинает выпадать осадок (1-2 мг/л).

Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что, с целью повьваения стабильности электролита, он дополнительно содержит аммиак (25В-ный водный раствор), а в качестве солей олова и висмута и органи ческой кислоты — соответственно хло763486

Примеры

1 2 3

Хлористое олово

Сернокислый висмут

Лимонная кислота

Хлористый натрий

Желатина

ОП-10

50

2,25

110

2,5

150

1,0

1,5

0,5

0,75

1,25

150

180

200 рН

Температура, С

Плотность тока, A/äì

Комнатная

0,3 0,5 0,8

60 60 60

8,8

8,6 9

9,0 9,2

81 70

8,9

21 20

15 15

15 ристое олово, сернокислый висмут и лимонную кислоту при следующем соотношении компонентов, г:

Хлористое олово 30-50

Сернокислый висмут 2,0-2,5

Лимонная кислота 75-150

Хлористый натрий 0,5-1,0

Желатина 1,0-1,5

ОП-10 3-5

Аммиак (25%-ный раствор), мл 150-200

Вода, л До 1

Процесс осаждения проводят при рН 4-6, комнатной температуре и плотности тока 0,3-0,8 А/дм в течение .60 мин с применением барботажа воздуха (20 л н час на литр электролита). 15

В качестве анодов используют олово; катодом является медь;

Электролит готовят следующим образом.

Расчетное количество лимонной кис- 20 лоты, хлористого олона и хлористого натрия растворяют в 1/2 общего объема воды, затем небольшими порциями

Состав электролита (г/л), реж и результаты электролиза

25%-ный водный раствор аммиака, мл/л

Продолжительность, мин

Толщина покрытия, мкм

Пористость, пор/см"

Микротвердость, кг/м

Выход по току, Ъ

Рассеивающая способность, Ъ

Отражательная способность, %

Таким образом, предлагаемый элект- 60

Ролит обладает высокой стабильностьюИоны олова и висмута связаны н нем

В прочные комплексы (Кн 10 Э -10 " ), Что гарантирует длительную его работу (по сравнению с известным) и н растворяют сернокислый висмут и добавляют аммиак (до рН 4-6), после чего вводят предварительно приготовленные растворы ОП-10 и желатины и разбавляют до необходимого объема нодой.

При содержании лимонной кислоты меньше 75 г/л (содержание аммиака

150-2О0 мл/л) осадок выпадает сразу после приготовления электролита, а при содержании ее больше 150 г/л ухудшается качестно покрытия - появляется питтинг на понерхностиу то же самое происходит при содержании аммиака меньше или больше оптимальной концентрации. Только оптимальное их содержание позволяет получать светлые мелкокристаллические покрытия толщиной до 9 мкм с содержанием висмута в сплаве 1,8-2,5% и обеспечивает устойчивую работу электролита (отсутствует выпадение осадка) в течение

6 мес,при каждодневной нагрузке

5 A ч/л.

Конкретные примеры использования изобретения представлены в таблице.

При толщине 5 мкм поры не обнаружены результате постоянный состав сплава при заданном режиме электролиза.

Высокая рассеивающая способность электролита позволяет получать ранномерные покрытия. Оба фактора в целом обеспечивают высокое качество покрытий.

763486

Формула изобретения

Составитель В. Бобок

Редактор Н. Корченко Техред О. Легеза Корректор. И. Муска

Заказ 6239/26 Тираж 698 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение может быть использовано для зашиты проводников пассивной части интегральных схем от коррозии и осуществления к ним пайки навесных элементов.

1. Электролит для нанесения покрытий сплавом олово-висмут, содержащий соль олова, соль висмута, хлористый натрий, .желатину, ОП-10 (полиэтилен-. гликолевый эфир высокомолекулярных алкилфенолов), органическую кислоту и воду, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электролита, он дополнительно .содержит аммиак (25%-ный водный раст,вор), а. в качестве солей олова и висЯ Гта и органической кислоты - соответственно хлористое олово, сернокислый висмут и лимонную кислоту при следующем соотношении компонентов, г:

Хлористое олово 30-50

Сернокислый висмут 2,0-2,5

Лимонная кислота 75-150

Хлористый натрий 0,5-1,0

Желатина 1,0-1 5

ОП-10 3-5

Аммиак (253-ный водный раствор ), мл 150-200

Вода, л До 1

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР: 9 349761, кл. С 25 D 3/60, 1970 °

2. Авторское свидетельство СССР

М 467145, кл. С 25 D 3/60, 1972.