Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок

 

ОП И А

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

{t tj763780

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 04. 08. 78 (21) 2652305/23-25 с присоединением заявки И9— (23) Приоритет

Опубликовано 150980. Бюллетень М9 34

Дата опубликования описания 19. 09. 80 (51)М. Кл.з

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК543 ° 544 (088.8} (72) Авторы .изобретения

С. М. Волков, В. М. Горяев, М. М. Зеленков, В. И. Аникеев и A. В. Лаэарчик

Белорусский государственный институт народного хозяйства им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННЫХ

КАПИЛЛЯРНЫХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК

Изобретение относится к хроматографии, к устройствам для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок и может быть использовано для изготовления таких колонок как в лабораторных, так и в промышленных условиях.

Известно устройство, в котором длинные (до нескольких сотен метров) стеклянные капиллярные колонки изготавливают методом вытягивания из стеклянных трубок большого диаметра. Устройство включает электрическую печь, подающие ролики, установленные до электрической печи и по ходу переме- 15 щения стеклянной трубки, вытягивающие ролики, установленные после печи, и приспособление для свертывания полу чаемого капилляра в бухту (1) .

Известное устройство обладает сложной конструкцией и мало надежно в работе.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является уст- 2! ройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее электрическую печь, подающие и вытягивающие ролики, установленные соответственно до и после 30

2 печи, приспособление для свертывания капилляра в бухту p).

Приспособление для свертывания представляет собой нагреватель с изгибающей трубкой и приемную штангу.

При движении капилляра по изгибающей трубке малейшие задержки приводят к прилипанию размягченного стекла к стенке трубы и, как результат, к разрушению капилляра и выведению из строя трубки, поэтому внутреннюю поверхность трубки нужно тщательно полировать, а это довольно сложная техническая операция. . В практике работы с устройством прибегают к смазыванию внутренней поверхности трубки графитом, причем порошок графита должен непрерывно подаваться внутрь трубки, что требует постоянного внимания оператора, так как даже небольшой засор трубки также приводит к поломке капилляра.

При работе с хроматографами различных систем применяются колонки, свернутые в бухты разных размеров, что обусловлено конструктивными особенностями термостатов хроматографов и некоторыми другими причинами. С помощью известного устройства можно получать бухту капилляра только одно763780 закрепленный на оси 6 держателя 7, присоединенную к нему пружину 8 и поворотный каркас 9, вращающийся на оси

10 с помощью электродвигателя с редуктором (не изображено), Устройство работает следующим образом.

Стеклянная трубка 11 с помощью подающих роликов 2 поступает на печь 1, где отрезок трубки длиной около 1 см нагревается до температуры размягчения стекла. Размягченное стекло в виде капилляра 12 проходит через трубку

3, которая служит для постепенного охлаждения колонки и устранения ее колебаний в горизонтальной плоскости..

Затем капилляр пропускают через канавку 5 нагревательного элемента, где он снова нагревается до температуры размягчения стекла,и иэгибают на ребре поворотного каркаса 9. Иэгибание первого витка проводят вручную, дальнейшую намотку на каркасе автоматически..

Витки капилляра под действием си лы тяжести сползают в нижнюю часть каркаса, освобождая место для следующих витков °

В связи с тем, что в предлагаемом устройстне по сравнению с известным значительно снижены механические напряжения на стекло, скорость вытягивания,можно повысить. го диаметра, строго определенного размерами изгибающей трубки и расстоянием по вертикали между приемной штангой и вытягивающими роликами. Из- . готовление бухты другого диаметра требует существенной переделки устройства. Для присоединения колонки к испарителю и детектору хроматографа необходимо также, чтобы концы колонки представляли собой отрезки прямого капилляра. В известном устройстне капилляр сворачивают в круглую бухту, концы бухты спрямляют в пламени микрогорелки, что приводит к деструкции неподвижной фазы нанесенной на станки колонки.

Таким образом,для нормальной и 15 бесперебойной работы по изготовлению стеклянных хроматографических колонок желательно иметь устройство, позволяющее быстро и надежно получать колонки, свернутые в бухты,. различных разме- щ ров с прямыми концами.

Цель изобретения — создание устройства, обеспечивающего изготовление бухт капилляра произвольных размеров и форм с пряьыми концами.

Это достигается тем, что приспособление для свертывания капилляра в бухту выполнено в ниде последовательно. установленных нагревателя и поворотного каркаса с поперечным сечением, имеющим форму многоугольника, в которой каждый стержень является ребром призмы, а поперечное сечение, следовательно, имеет форму многоугольника.

Размягчение капилляра в точке изгиба обеспечивают нагревателем, выполнен- S ным в виде металлического стержня с продольной канавкой, в которой капилляр удерживают и изгибают одним иэ ребер каркаса при вращении каркаса рядом с нагревательным элементом. За- gp мена изгибающей трубки наматынающим каркасом значительно снижает механические .напряжения на стеклянном капилляре, что существенно повышает надежность устройства. Поскольку отпадает необходимость в смазке, устрой- ство может работать в автоматичес.ком режиме, а многоугольная, например квадратная, форма бухты значительно упрощает работу по присоединению колонки, так как предполагает наличие прямых концов капилляра. Устройство позволяет также получать бухты различных размеров путем смены. простых по устройству каркасов. Устранение вытягивающих роликов и приводящего их 55 в движение электромотора упрощают устройство и снижают его стоимость.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство имеет электрическую 40 печь 1 с температурой нагрева до 800 С пару подающих роликов 2, связанных с электродвигателем через редуктор (не изображено), керамическую трубку 3, . нагревательный элемент 4 с канавкой 5, 45 формула изобретения

1. Устройство для изготовления стеклянных капиллярных хроматографических колонок, содержащее электрическую печь, подающие ролики и приспособление для свертывания капилляра в бухту, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью предотвращения разрушения колонки и обеспечения ноэможности изготовления бухт капилляра произвольных размеров и форм с прямыми концами, приспособление для свертывания капилляра в бухту выполнено в виде последовательно установленных нагревателя и поворотного каркаса с поперечным сечением, имеющим форму многоугольника.

2. Устройство по п. 1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что нагреватель выполнен в виде стержня из тугоплавкого металла, к обоим концам которого приложено напряжение, причем на поверхности стержня параллельно его оси выполнена канавка для капилляра.

3. Устройство по пп. 1 и 2, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что один иэ концов нагревателя закреплен на неподвижной оси и снабжен пружиной, Источники информации, принятые во ннимание при экспертизе

1. Desty 0.Н. et а). Avabytical

Chemistry, v. 302 (1959).

2. Патент США 9 3531919, кл. 9 01,Й 31/08, 1970 (прототий).

763780

Составитель Э. Скорняков

Редактор Г. Нечаева Техред A.Щепанская Корректор.Г. Назарова, Заказ 6273 3 Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород ул. Проектная, 4