Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных хроматографических колонок

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистинескин

Республик

<„,?50368

1

Й (И ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 14.04.78 (2! ) 2603880/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 23.07.80. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 25.07.80 (5! )М. Кл.

G 01 Й 3l/08

Гаеудерстеенный коинтет

СССР йо делен нзебретеннй н открытий (53 ) УД К 543. 544 (088.8) В. М. Горяев, С. М. Волков, М. М. Зеленков, B. И. Аникеев и В. А, Канаш (72) Авторы изобретения

Белорусский государственный институт народного хозяйства (7l) Заявитель (54} УСТРОЙСТВО ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖН ЗЙ ФАЗЫ

НА ВНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬ КАПИЛЛЯРНЫХ

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КСПОНОК

Изобретение относится к газовой хроматографии, более конкретно к нанесению неподвижных фаз на внутренние стенки стеклянных капиллярных хроматографических колонок и может быть использовано в любой аналитической лаборатории, 5 применяющей хроматографические исследования.

Нанесение полимера, представляющего собой неподвижную фазу, на стенки стек-,, лянной капиллярной хроматографической колонки является самой ответственной стадией подготовки колонки к работе.

Известны устройства, которые позволяют наносить неподвижную фазу динами-,5 ческим методом-продавливанием раствора полимера через колонку (lj

Однако, пленка неподвижной фазы, полученная таким методом, в большинстве случаев нестабильна и разрывается в условиях анализа, что приводит к потере эффективности разделения.

Кроме того, таким способом трудно получить пленки полярных фаз.

Более эффективные и стабильные колонки можно получить с помощью устройства, работающего по статическому методу (2).

Это устройство взято в качестве прототипа.

Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных хроматографических колонок содержит держатель витков свернутой в спираль капиллярной хроматографической колонки, перемещаемой в термастат в процессе нанесения.

Зто устройство предусматривает вращение спирали, в которую собрана колонка вокруг своей оси, что вследствие хрупкости колонки, часто приводит к ее поломкам в процессе нанесения. В качестве растворителя используются токсичные и огкеопасные вещества, которые в случае разрушения колонки выбрасываются из нее с большой силой, что приводит к недопустимйм нарушениям техники безопасности.

3 750З6

Кроме того, во избежание перекоса и заклинивания колонки стенка термоста та, через отверстие в которой колонка поступает в обогреваемое пространство, должна быть достаточно тонкой. В связи с этим внутри воздушного термостата имеется значительный градиент температур, что в условиях высокого давления внутри колонки (до 20 атм) ведет к частичной конденсации растворителя, ухудше- 10 нию качества полученной таким образом пленки неподвижной фазы, снижению долговечности и воспроизводимости колонки»

Белью настоящего изобретения являет- 15 ся устранение указанных недостатков, упро цение процесса повышения воспроизводимости нанесения неподвижной фазы.

Это достигается тем, что держатель представляет собой вертикально установ- 20 ленный над термостатом пустотелый цилиндр, внутри которого располо>кеп соосно ему вал, установленный с возможностью вращения, на котором закреплены два эксцентрика, установле>шые в проти- 25 вофазе, взаимодействующие с двумя подвижными иглами, каждая из которых установлена в двух сквозных отверстиях стенки цилиндра.

Разница в эффективности каждой из

10 колонок, полученных с помощью описываемого устройства, измеренной по числу теоретических тарелок для диметилтерефталата, составляет не более 10Уо, что свидетельствует о высокой воспроизводимости устройства.

Устройство для нанесения неподвижной фазы на внутреннюю поверхность капиллярных хроматографических колонок, содержащее держатель витков свернутой в спираль капиллярной хроматографической колонки, перемещаемой держателем в термостат, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения воспроизводимости нанесения неподвижной фазы и упрощения процесса, держатель представляет собой вертикально установленный над термостатом пустотелый цилиндр, внутри которого расположен соосно ему вал, установленный с воэможностью вращения, на котором закреплены два эксцентрика, установленные в противофазе, взаимодействующие с двумя подвижными иглами, каждая из которых установлена в двух отверстиях стенки цилиндра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Айвазов Б. В, Основы газовой хроматографии, M. 1977, стр. 140-141.

2.Е.МКоча аМ М1М " E.АХ1 гоя„аСо y„ 1

9,569, (197 1) (прототип).

Существенное понижение температурного градиента, достигаемое использованием жидкостного термостата вместо воздушного повышает стабильность нанесения, а отсутствие вращепця колонки позволяет исключить опасность ее разрушения и спутыванпя витков, а также дает возможность контролировать процесс нанесения по скорости выхода паров растворителя из выходного отверстия колонки, которое в данном случае остается неподвихыым.

Данное изобретение поясняется черте>ком, где изображено предложенное устройство в вертикальном разрезе.

Устройство состоит пз толстостенного 4> пустотелого цилиндра 1 и жидкостного термостата 2. На цилиндр свободно надета предварительно заполненная раствором неподвижной фазы и запаянная с одного конца капиллярная колонка 3, которая опирается на выступающие из стенок цилиндра концы игл 4 и 5, свободно двигающихся в паре двойных отверстий 6 и 7, проделанных в стенке.

Эксцентрики 8 и 9, работающие в противофазе и насаженные на вал 10, связанный с двигателем 11, сообщают иглам возвратно-поступательное движение, что заставляет их поочередно выдвигать8 ф ся из стенок цилиндра. При уходе верхней иглы в стенку цилиндра виток падает на нижнюю, которая при этом выдвигает- ся наружу. B следующей фазе выдвигается верхняя игла, которая отсекает упавший виток от остальной бухты, а ушедшая в стенку нижняя игла позволяет лежащему на ней витку колонки под действием силы тяжести соскользнуть с цилиндра и погрузиться в масло термостата.

Использование системы игл позволяет работать даже с сильно запутанными колонками, а отсутствие механических напряжений и воэможность контроля за ходом процесса позволяют проводить его с большой скоростью.

Испытания показапи надежность устройства, полное отсутствие опасности разрушения колонки и высокое качество нанесения планки неподвижпой фазы, установленное при микроскопическом изучении внутренней поверхности колонки.

Формула изобретения

7 50368

Составитель Л. Жаркова

Корректор Г. Назарова

Редактор В. Голышкина Техред И. Нинц

Подписное

Филиал П!!П "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 4641/34 Тираж 1019

UHHHllH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.> д. 4/5