Способ получения фтористого кальция

 

ОП ИСА

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Соцналнстыческмх

Республик (iii 767032

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61 ) Допол н и тел ьное н а вт. с вил-ву (22) Заявлено 23.01.78 (21) 2571883/23-26 (51) М.. Кл.

С 01 F 11/22 с присоединением заявки N—

Гасударственный катентет

СССР по делам изобретений и открытий (23 }Приоритет

Опубликовано 30 09.80 Бюллетень №36 (53) УДК,546.161 (088,8) Дата опубликования описания, 30.09.80

А. Л. Гольдинов, О, Б. Абрамов и П. Я, Байбаков (72) Авторы изобретения (7i) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к способу получения фтористого кальция.

Известен способ получения фтористого каль ция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла аммиаком или аммиачной водок, отделение осадка от раствора фторида аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта (1).

Недостатком способа является присутствие ! о значительного количества примеси пятиокиси фосфора, которая переходит в готовый продукт из кремнефторида щелочного металла.

Известен также способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла аммиаком или аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение готового продукта 12), 20

Недостатком известного способа также является присутствие в готовом продукте примеси пятиокиси фосфора, до 1,5% перешедшей из исходного кремнефторида щелочного металла.

Целью изобретения является уменьшение примеси пятиокиси фосфора в готовом продукте.

Поставленная цель достигается описанным способом получения фтористого кальция, заклю. чающемся в обработке кремнефторнда щелоФ ного металла аммиаком или аммиачной водой, в присутствии водорастворимой соли марганца, взятой в количестве 0,9 — 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г пятиокиси фосфора в ис. ходном кремнефториде щелочного металла в отделении осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, в обработке последнего солью кальция и отделении готового продукта.

Отличительным признаком является то, что обработку кремнефторида щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганца.

Дополнительным отличительным признаком является то, что соль марганца берут в количестве 0,9 — 1,7 г в пересчете на марганец на

1 г пятиокиси фосфора в исходном кремнефториде щелочного металла;

767()3 2

Указанные отличия позволяют уменьшить примеси пятиокиси фосфора в готовом продукте.

Введение соли марганца менее 0,9 г в иересчете на марганец на 1 r пятиокиси фосфора увеличивает количество примесей пятиокиси фосфора в готовом продукте до 055%, а введение соли марганца более 1,7 r нецелесообразно.

Пример 1. В реактор из хромоникелевой стали помещают 160 rводы,,200 г влажного кремнефторида калия, содержащего (здесь и далее % массовые) 60% основного вещества и 1,0% пятиокиси фосфора (получен осаждением из азотнофосфорнокислого 15 раствора),; и нитрат марганца, взятый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 r

Р О». Содержимое реактора перемешивают до получения однородной суспензии, а затем в течение 4 ч при температуре 60 С обрабаты- 20 вают 20%-ной аммиачной водой, взятой в количестве 223 r. Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, промывные воды объединяют с основным фильтратом, при этом: получают 568 r раствора фторидов ам- 2» мония и калия, содержащего 10,3% фтор- иона

I и 0018% пятиокиси фосфора.

Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция, взятым в количестве 156 r, при температуре 90 С в течение 3 ч, Реак- 30 ционную массу фильтруют, осадок промывают водой и сушат, при этом получают 119 r фтористого кальция, содержащего 96,5% основного вещества, 0,08% пятиокиси фосфора, 0,5% двуокиси кремния, 0,5% карбоната кальция и менее 0,02% марганца. Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторида калия

4 в целевой продукт, составляет 5%.

Пример 2. В реактор помещают 160г воды, 200 г влажного кремнефторида натрия, содержащего 65% Na>SiF и 1,05% пятиокиси фосфора (он также получен осаждением из азотнофосфорнокислого раствора и промыт водой), и нитрат марганца, взятый в количестве 1,7 г в пересчете на марганец на 1 г

Р,О,. Содержимое реактора перемешивают до получения однородной суспензии, а затем в течение 2 ч при температуре 60 С обрабатывают 20%-ной аммиачной водой, взятой в количестве 282 г, Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, получая при этом 211 г влажного осадка, содержащего

20,9% фтористого натрия. Промывные воды объединяют с основным фильтратом и при этом получают 554 г раствора фторидов аммония и натрия, содержащего 10,2% фториона и 0,016% пятиокиси фосфора.

Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция как в примере 1. Осадок отдепяют, промывают и сугпат, в результате получают 119,0 г фторнстого кальция, содержащего 96,9Я основного вещества, 0,074Я пятиокиси фосфора, 0,5Я двуокиси кремния, 0,6/ карбоната кальция н менее 0,0 Я марганца.

Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторида натрия в целевой продукт, составляет 4,2%.

Пример 3. В реактор одновременно подают водную суспензию кремнефторида натрия (приготовлена смешиванием "00 г

1 влажного кремнефторида натрия и 160 г воды), 20%-ную аммиачную воду в количестве 282 г и раствор нитрата марганца в количестве

l,33 г в пересчете на марганец на 1 r P2O».

Продолжительность непрерывной подачи реагентов 60 мин, температура в реакторе 60 C. 3атем содержимое реактора перемешивают еще

60.мин при 60 С, Реакционную массу фильтруют, осадок промывают водой, при этом получают 215 г влажного осадка, содержащего.

21,1% фтористого натрия. Промывные воды объединяют с основным фильтратом, при этом получают 560 г раствора фторидов аммония и натрия, содержащего 10,1% фтор-иона и

0,11% пятиокиси фосфора.

Полученный раствор обрабатывают карбонатом кальция как в примере 1, Осадок от/ деляют, промывают и сушат, в результате получают 122,0 г фтористого кальция, содер-. жащего 95,0% основного вещества, 0,504% пятиокиси фосфора, 0,4% двуокиси кремния, 0,5% карбоната кальция и менее 0,02% марганца, Доля пятиокиси фосфора, перешедшей из кремнефторида натрия в целевой продукт, составляет 29,3%, Формула изобретения

1. Способ получения фтористого кальция, включающий обработку кремнефторида щелочного металла, содержащего пятиокись фосфора, аммиаком или аммиачной водой, отделение осадка от раствора фторидов аммония и щелочного металла, обработку последнего солью кальция и отделение продукта, о т л ич а ю щ и и с. я тем, что, с целью уменьшения примеси пятиокиси фосфора в продукте, обработку кремнефторида щелочного металла ведут в присутствии водорастворимой соли марганца.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что соль марганца берут в количестве 0,9-1,7 г в пересчете на марганец на l г

Составитель А. Кудинова.

Техред М. Табакович

Редактор Т. Пилипенко

Корректор Н. Григорук

Тираж .565 .

В11ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретенйй и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7121/18

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 цят1н ки< и фосфора н кремнефториле сделочного металла.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Борисов В, H. Исследования по химии

Ъ703 6 и технологии удобрений, пестицидов, солей

М„ "Наука", 1966, с. 231-245, 252--253.

2. Галкин Н. П., Зайцев В. А. и Серегин М. Б, Улавливание и переработка фторсодержащих газов. М., "Атомиздат, 1975, с. 169 — 170 (прототип).