Устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра эпр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кд.з

G 01 N 27/78 (22) Заявлено 210878 (21) 2656842/18-25 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300980, Бюллетень ¹ 36 (53) УДК 539.143.

-;43(088.8) Л

Дата опубликования описания 300980

Г.Р.Трубников, В.И.Воробьев, И.В.Кринский, E.Ê.Ðóññèÿí и Н.И.Стронгина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ОБРАЗЦА

В РЕЗОНАТОРЕ РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭПР охлаждения паров криожидкости, либо в нем получают пары криожидкости, которые затем поступают в камеру термостатирования образца. Это вызывает необходимость использования протяженных коммуникаций, по которым перекачивается криожидкость иЛи ее пары. Это неизбежно связано с увеличением расхода криожидкости.

Известно устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР. Устройство состоит из камеры термостатирования образца с установленными в ней нагревателем и терморезистором, резервуара для криожидкости,:погружного проточного теплообменного элемента, источника паров криожидкости, испарителя криожидкости, устройства для подачи криожидкости в резервуар для криожидкости и автоматических регуляторов температуры паров криожидкости в камере термостатирования образца и давления паров криожидкости на входе погружного проточного теплообменного элемейта.

Камера термостатирования образца выполнена в виде трубчатого сосуДа

Дьюара переменного сечения. В нижней его части помещены нагреватель паров

Изобретение относится к устройствам для термостатирования образца . в резонаторе радиоспектрометра ЭПР.

Оно может быть использовано для термостатирования образца в спектромет- 5 рах ЯМР, в спектрофотометрах или исследовании температурной зависимости люминесценции, в широком интервале температур, для хранения биологических объектов и во всех других 10 случаях, когда необходимо термостатировать образцы небольших размеров.

Известные подобные устройства отличаются тем, что у них камера термостатирования образца значительно 15 удалена от источника криожидкости.

Из-за поступлений тепла из окружающего пространства сохранение температуры хладагента при передаче его к камере термостатирования образца 2О связано с серьезными трудностями. Особенно при осуществлении экстремальных режимов для данного вида криожидкости. Для компенсации потерь, обусловленных неизбежным подогревом 25 коммуникаций, эти устройства имеют промежуточный резервуар, расположенный вблизи камеры термостатирования образца; Этот резервуар заполнен криожидкостью и служит либо для до 30

Ордена Ленина институт химической физики АН С

7б7636 криожидкости и терморезистор, а верхняя, более тонкая его часть, вставляется в резонатор спектрометра-и служит для установки термостатируемого образца. Вход камеры термостатирования образца с помощью двух трубчатых сосудов Дьюара соединен с выходом погружного проточного теплообменного элемента, помещенного в резервуар для криожидкости. Вход погружного проточного теплообменного элемента через датчик давления соединен с источником паров криожидкости, представляющим собой сосуд Дьюара с размещенным в нем электрическим испарителем криожидкости, либо с баллоном со сжатым газом. Устройство для пода-. чи криожидкости в резервуар обеспечивает наполнение резервуара и поддержание уровня криожидкости в нем.

Терморезистор, датчик давления, нагреватель и испаритель криожидкости соединены с блоком автоматических регуляторов температуры и давления паров криожидкости.

Перед включением устройства наполняют. резервуар для криожидкости с помощью устройства для подачи криожидкости, либо вручную. С включением устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия.

Криожидкость испаряется. Давление ее паров на входе погружного проточного теплообменного элемента с помощью датчика давления и автоматического регулятора давления, который воздействует на испаритель криожидкости, поддерживается неизменным.

Из погружного проточного теплообменного элемента охлажденные пары криожидкости по шарнирно соединенным трубчатым сосудам Дьюара поступают в камеру термостатирования образца.

Терморезистор служит датчиком температуры, а изменение его омического сопротивления — сигналом для автоматического регулятора температуры паров криожидкости. Автоматический регулятор температуры действует таким образом, что при повышении температуры терморезистора, мощность, подводимая к нагревателю, уменьшается и, наоборот, с уменьшением температуры — увеличивается.

Пары криожидкости на пути от источника паров криожидкости до погружного проточного теплообменного элемента значительно нагревают. Поэтому на охлаждение их в погружном проточном теплообменном элементе в резервуаре для криожидкости расходуется значительное количество криожидкости.

Причем ее пары просто выбрасываются в окружающее пространство.

Терморезистор и термостатируемый образец в камере термостатирования находятся на некотороя"расстоянии друг от друга-по хбду потока-паров криожидкости. Поэтому температура паров, омывающих образец, несколько отлична от их температуры в области терморезистора, и поэтому температура образца сильно зависит от скорости потока. Несмотря на стабилизацию давления на входе погружного проточного теплообменного элемента, скорость потока, омывающего образец, определяется еще и температурой нагревателя в камере термостатирования.образца.

Температура же нагревателя, являющегося исполнительным элементом, системы автоматического регулирова ния температуры, все время изменяется.

При этом в камере термостатирования

f$ образца объем газа и его скорость также изменяются. Тем самым снижается эффективность работы системы автоматического регулирования давления и снижается точность поддержания тем2О пературы. Даже незначительные изменения атмосферного давления и движение воздуха вызывают заметные изменения температуры образца.

Целью изобретения является повышение точности поддержания температу,ры образца, снижение влияния климатических условий и снижение расхода криожидкости.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для термостатирова30 ния образца в резонаторе радиоспект"рометра ЭПР, содержащем-камеру термостатирования образца с размещенным в ней нагревателем и терморезистором, соединенную посредством трубопровода

35 с выходом погружного теплообменного элемента, источник паров криожидкости с электрическим испарителем, подключенным к выходу регулятора давления, и источник питания, подключеиный к нагревателю, теплообменный элемент размещен внутри источника паров так, что его вход расположен выше уровня криожидкости, трубопровод внутри источника паров выполнен в виде двух коаксиально расположенных трубопроводов, внешний из которых одним торцом соединен с погруженной в криожидкость смесительной камерой, внутри которой расположен электрический испаритель, а другой открытый 0 торец его расположен в непосредственной близости от входа в камеру термостатирования, причем терморезистор подключен непосредственно ко входу регулятора давления.

SS

Расположение погружного проточйого теплообменного элемента и его .входа внутри герметично закрытого источника паров криожидкости и выполнение трубопровода, соединяющего погружной проточный теплообменный элемент с камерой термостатирования образца, и трубопровода, соединенного со смесительной камерой, взаимно охлаждающими практически по всей длине, 1

767636 обеспечивает достаточное доохлаждение паров криожидкости и значительно сокращает расход криожидкости.. Соединение терморезистора со входом автоматического регулятора давления обеспечивает поддержание постоянства служит для помещения термостатируемого образца и защиты резонатора радиотемпературы потока паров криожидкости, омывающих терморезистор и затем образец, независимо от изменений внешних климатических условий.

Использование в качестве источника питания .Н агревателя паров криожидкости в камере термостатирования образца стабилизированного регулируемого источника питания, обеспе-, чивает получение температур в широком диапазоне, снижая одновременно необходимый диапазон регулирования давления, что, в конечном счете, повышает точность поддержания температуры.

1 На чертеже схематически пред ставлено .устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра ЭПР.

Устройство состоит из камеры тер-. мостатирования образца 1 с терморезистором 2 и нагревателем 3, погружного проточного теплообменного эле,,мента 4, источника паров криожидкости 5, трубопровода б, соединяющего погружной проточный теплообменный элемент 4 с камерой термостатирования образца 1, заборного трубопровода 7 со смесительной камерой 8, электрического испарителя 9 криожидкости, регулируемого стабилизированного источника питания 10 нагревателя 3, автоматического регулятора давления 11.

Камера термостатирования образца

1 выполнена в виде трубчатого сосуда

Дьюара. Верхняя ее более узкая часть спектрометра от воздействия паров криожидкости. В нижней чаотн камеры . размещены терморезистор 2 и нагреватель 3, Терморезистор 2 подключен ко входу автоматического регулятора, давления 11, а нагреватель — к выхо- ду регулируемого стабилизированного источника питания 10. Камера термостатирования образца 1 с помощью трубопровода б соединена.с погружным проточным зеплообменным элементом 4, расположенным внутри источника паров криожидкости 5. Трубопровод 6 в источнике паров криожидкости 5 пропущен внутри трубопровода 7, нижний конец которого оснащен смесительной камерой 8. Заборный трубопровод 7 оканчивается под уплотнением горловины источника паров криожидкости 5 от- крытым концом. Смесительная камера 8 оснащена электрическим испарителем 9 криожидкости, который соединен с выходом автоматического регулятора давления 11.

С включением устройства к нагре- вателю 3 и электрическому испарителю 9 криожидкости подводится электрическая энергия, соответствующая заданной температуре. Криожидкость внутри смесительной камеры 8 испаряется. Пары криожидкости устремляются вверх по зазору между трубопроводами

6 и 7, увлекая эа собой криожидкость.

Трубопровод б, таким образом, почти по всей своей длине омывается криожидкостью и приобретает ее температуру. Из открытого верхнего конца заборного трубопровода 7 криожид-. кость стекает в источник паров криожидкости 5. Пары криожидкости, скап15 ливающиеся внутри герметично закрытого источника паров криожидкости 5, пройдя через погружной проточный теплообменный элемент 4 и трубопровод б, охлаждаются до температуры криожидЩ кости и поступают в камеру термостатирования образца 1. В камере термо статирования образца 1 пары криожидкости подогревают я нагревателем 3 до температуры, величина которой определяется температурой нагревателя

3 и скоростью потока паров криожидкости. Подогретый поток паров омывает терморезистор 2. Величина сопротивления терморезистора 2 определяется температурой омывающих его паров.

Входная цепь .регулятора давления 11 вырабатывает сигнал, пропорциональный отклонению температуры потока паров криожидкости от заданной. Автоматический регулятор давления 11 воздействует на электрический испаритель 9 криожидкости таким образом, чтобы скомпенсировать это отклонение температуры.

При изменении внешней температуры

Щ изменяется скорость испарения криожидкости в устройстве. При этом изменяется скорость потока паров в камере термостатирования образца 1.

Это вызовет изменение температуры термореэистора и соответствующую реакцию автоматического регулятора давления 11, компенсирующую возмущение..

При изменении атмосферного давления изменяется скорость истечения потока паров криожидкости из камеры термостатирования образца 1, что также вызывает компенсирующее действие регулятора давления 11, получившего соответствующий сигнал от термореH зистора 2.

Ра положение погружного проточного теплообменного элемента внутри источника паров криожидкости, выполнение трубопровода, соединяющего ка$Q меру термостатирования образца с погружным проточным элементом, охлаждаемым по всей длине криожидкостью, снижает расход криожидкости.

Подключение терморезистора ко д входу автоматического регулятора дав767636

Формула изобретения

Составитель В.Покатилов

Техред А.М Корректор N.Âèãóëà

Редактор Н.Коляда

Заказ 7185/40 . Тираж 1019 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал НПП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ления, а нагревателя — к регулируемому стабилизированному источнику питания повышает точность поддержания температуры и снижает влияние внешних климатических условий.

Устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра ЭПР, содержащее камеру термостатирования образца с размещенными в ней нагревателем и терморезистором, соединенную посредством трубопровода с выходом погружного теплообменного элемента, источник паров криожидкости с электрическим испарителем, подключенным к выходу регулятора дав- 15 пения, и источник питания, подключенный к нагревателю, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышения точности поддержания температуры образца и снижения расхода криожидкостн, теплообменйый элемент размещен внутри источника паров так, что его вход расположен выше уровня криожилкости, трубопровод внутри источника паров выполнен в виде двух коаксиально расположенных трубопроводов, внешний из которых одним торцом соединен с погруженной в криожидкость смесительной камерой, внутри которой расположен электрический нспаритель, а другой открытый торец его расположен в непосредственной близости от входа в камеру термостатирования, причем терморезистор подключен непосредственно ко входу регулятора давления °