Способ анализа газовых гелиевых смесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.12.78 (21) 2692061/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл з

G 0l J 3/10

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 535.33 (088.8) Опубликовано 15.10.80. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 25.10.80 (72) Авторы изобретения

Л. И. Киселевский, Н. Я. Клыгин и Д. А. Соловьянчик

Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН Белорусской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ ГЕЛИЕВЫХ

СМЕСЕЙ

Изобретение относится к способам эмиссионного спектрального анализа газов и может быть использовано для анализа примесей в гелии и при экспрессном анализе.

Известен способ анализа газов (1), основанный на возбуждении исследуемой смеси единичным импульсом, регистрации спектра послесвечения и определении концентрации исследуемых элементов по форме спектральных линий. Недостатками способа являются необходимость использования пониженных давлений, трудоемкость обработки контуров спектральных линий.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ анализа гелиевых смесей, основанный на регистрации спектра излучения электрических разрядов в атмосфере анализируемого газа 121.

Согласно способу, возбуждают спектр исследуемой смеси в положительном столбе тлеющего разряда на постоянном токе, который образуется в разрядной трубке. щ

Этим способом невозможно проводить газовый анализ при атмосферном давлении без применения сложной вакуумной аппаратуры. При анализе таких примесей в гелии как неон, азот, кислород, водород, используются давления ие более 20 торр, токи до

300 мА, что существенно ограничивает яркость разряда. Увеличение интенсивности спектральных линий малых примесей может быть достигнуто за счет дальнейшего увеличения давления в трубке и усиления тока. Но в обычных разрядных трубках это затруднено, так как с повышением давления наблюдается шнурование разряда, что уменьшает интенсивность излучения, снижает чувствительность анализа.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа гелиевых смесей за счет увеличения интенсивности спектральных линий и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что возбуждают высокоточный тлеющий разряд при атмосферном давлении и используют отрицательное катодное свечение разряда, а в качестве рабочей атмосферы разряда применяют исследуемый газ.

Способ поясняется чертежом. При подаче напряжения от источника постоянного тока в потоке газа, проходящего через патрубки 1 и 2, с помощью инициирующего поджига возбуждают высокоточный тлеющий разряд

771478

ВНИИПИ Заказ 6681/52 Тираж 713 Подписное

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при атмосферном давлении между заточенным на усеченный конус анодом 3 и полированным медным катодом 4, расположенными в камере 5 с кварцевыми окнами 6. Разряд имеет форму сжатого (контрагированного) положительного столба 7 с отрицательным свечением в форме диска 8 диаметром 20—

50 мм, зависящим от величины тока на плоском катоде. Разряд растекается вблизи катода за счет образования метастабильных атомов гелия, диффундирующих и переносящих большую энергию за пределы разряда, и тангенциального ускорения в зоне контакта неоднородной плазмы с поверхностью катода. В разряде возбуждается только исследуемый газ без электродных загрязнений.

Использование прикатодной зоны разряда большого размера в качестве источника света с одновременным увеличением разрядного

«ока и повышением рабочего давления до ат-.«<«сферного обеспечивают существенное уве,1н<«ец«<е яркости излучения возбуждаемой

;< «невой смеси и,следовательно, интенсив:ости спектральных линий примеси.

Пример. Проводилось определение наличия примесей неона, водорода, азота, кислорода в гелии высокой частоты. В камере создавался слабый поток анализируемого газа при атмосферном давлении в направлении от катода к аноду. Тлеющий разряд возбуждался пр««токах 0,5 — 3 А и напряжении 300 В.

Разрядный промежуток составлял 3 — 10 мм.

Область отрицательного свечения, образуюн<няся на полированном катоде, фокусировал:<сь ««а <цель регистрирующего прибора. На,,:«цие примесей определялось по спектрам

:.спускания отрицательного свечения. При фот<>графической регистрации излучения экс<«; «««ции составляли несколько секунд. В нер:<нновесной гелиевой плазме отрицательного

<" ««< «ния реализуются условия для возбуждения как легкоионизуемых примесей, так н трудновозбудимого гелия. При регистрации с<ц ктров в области 4000 — 6000 А было обнаружено, <«То возбуждаются линии неона, водорода, полосы молекулярного азота.

Спектр материала электродов отсутствует., !инни водорода (0,0005 /p) и неона (0,002 /p) имеют интенсивности, существенно превы4 шающие яркость аналитических линий гелия.

Использование предложенного способа анализа гелиевых смесей позволяет увеличить интенсивности спектральных линий примесей на два порядка по сравнению с известными способами при пониженных давлениях за счет увеличения разрядного тока (— в 10 раз), повышения рабочего давления до атмосферного и объема излучающего газа (в

10 раз), что приводит к повышению чувствительности анализа. Высокая яркость и большой объем излучения обеспечивают малые экспозиции при регистрации спектров и, следовательно, сокращают время анализа.

Изобретение упрощает и удешевляет методику анализа за счет исключения сложной вакуумной аппаратуры. Проведение анализа в условиях продува газом при атмосферном давлении позволяет устранить влияние поглощения и выделения газа электродами и стенками трубки на результаты анализа, о что имеет место при пониженных давлениях.

Способ может быть использован при экспрессном анализе гелия как в процессе газового производства, так и в различных отраслях металлургической промышленности, где для получения чистых материалов uc2s пользуют инертные газы, в том числе и гелий.

Формула изобретения

Способ анализа газовых гелиевых смесей основанный на регистрации спектра излучения электрических разрядов в атмосфере анализируемого газа, отличающийся тем, so что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения способа, возбуждают высокоточный тлеющий разряд при атмосферном давлении и используют отрицательное свечение разряда, причем исследуемый газ

З4 применяют в качестве рабочей атмосферы разряда.

Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 200303, кл. G 01 Х 21/00, 1966.

2. Бочкова О. П., Шрейдер Е. Я. Спектральный анализ газовых смесей. М., 1965, с. 183 — 192 (прототип).