Способ потенциометрического определения висмута

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских

Социалистических

Республик

<»>771535

Ф в

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву -— (22) Заявлено 091178 (21) 2683740/18-25 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—

Опубликовано 15,1080. Бюллетень Йо 38

Дата опубликования описания 15. 10. 80 (st)e. кл.

G N 27/52

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 543-253 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.Д. Чигиринцев и В.К. Чеботарев (71) Заявитель

Волгодонский завод атомного энергетического маши нос трое ния "Атоммаш" (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано, в частности, для noTesциометрического определения содержания висмута в сплавах и электроли- 5 тах.

Известен способ потенциометрического определения содержания висмута, 1, з аключающийся в образ ов анин малорастворимого соединения висмута 10 с о-фенантролином и йодом путем титрования исследуемого раствора при рН 1,3-2,7 раствором йодистого калия в присутствии о-фенантролина и аскорбиновой кислоты (в качестве ста- 15 билизатора).

Недостатками способа являются невысокая избирательность анализа и его длительность.

Наиболее близким техническим ре- 20 шением к предложенному является способ потенциометрического определения содержания висмута по методу осаждения (21, при реализации которого в качестве титрана.- используют тиоцет- 25 амид, в присутствии сульфид-серебряного индикаторного электрода.

Недостатками этого способа являются необходимость точного установления рН раствора (по тимслфталеину) 30 и слбжность анализа, связанная с дли тельной подготовкой раствора.

Данный способ является очень чувствительным к присутствию олова, поэтому для анализа, например, электролитов лужения, содержащих большое количество олова, а так>хе сплавов, содержащих олово, необходимо проводить трудоемкие и длительные операции окисления олова, перевода его в металлооловянную кислоту и отделение осадка последней от исследуемого раствора фильтрованием. При этом значительно увеличивается время анализа и снижается точность определения содержания висмута, особенно при небольшом его количестве.

Цель изобретения — повышение избирательности определения содержания висмута, а также сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем, что при потенциометрическом определении содержания висмута по методу осаждения к исследуемому раствору добавляют раствор фтористого натрия для маскировки олова и титруют раствором дигексилдитиофосфата калия в присутствии серебряного индикаторного электрода.

7715 35

С- ч1ЫЬ7 (гCri) .

I где С вЂ” концентрация раствора дегиксилдитиофосфата калия, \/ — объем реагента, пошедший на титрование (131, 67 — эквивалентный вес. азотнокислого

15 висмута).

Время определения 5-7 мин. Точность определения + 1,02%.

Время анализа в существующих способах около 35-40 мин на одно опрещ деление, точность анализа + 1,5

2Ъ.

В таблице представлены результаты исследования электролита предлагаемым способом.

0 5-0,8

2-5

Ошибка определения

Объем пробы, мм

Найде но висмута, мг

Добавлено висмута, мг

Содержание висмута, абсол., мг в пробах мг относит., В в эл ест роли те, г/л

1,27 1,27 0,254 +0,000 0,00

2,59 2, 59 О, 259 +О, 005 +1, 97

2,52 2, 52 О, 252 -О, 002 — 0,79

2,56 2,56 0,256 +0,002 +0,79

2,53 2ф53 0,253 -0,001 -0,39

2,53 2,53 0,253 -0,001 -0,39

2,53 2,53 0,253 — 0,001 — 0,39

2,55 2,55 0,255 +0,001 +0,39

2,53 2,53 0,253 -0,001 — 0,39

2,51 2,51 0,251 -0,003 — 1,18

10

10

10

10

2,50 0,250 -0,004 — 1,57

2,50

+1,97

+1,97

+О, 005

+О, 005

4,86

4,86

4,76

2,59

2,59

О, 259

Q,259

0,249

2,27

2,27

-О, 005 - — 1,97

2,27

2,49

4,84 2,27 2,57 0,257 +О, 003 +1,18

Среднее: 0,254 г/л

1,023

Таким образоМ, использование предлагаемого способа определения содержания висмута потенциометрическим gp титрованием позволит значительно сократить время анализа так как испытуемый раствор используют без дополнительной подготовки. Отпадает необходимость определения рН раствора, Титрование проводят в сильнокислой среде при нормальной температуре.

Содержание азотнокислого висмута в электролитах лужания состава, г/л:

Олово сернокислое (ТУ МХП 2928-61) 40-60

Серная кислота (ГОСТ 4204-66) 100-110

Висмут азотнокислый средний (ГОСТ 4110-62)

Эмульгатор ОП-10 (ГОСТ 8433-57)

Клей столярный 0,5 (ГОСТ 3252-46)

Натрий хлористый 0,3-0,5 (ГОСТ 4233-06)

Анализ определяют следующим образ ом.

К 10 мл электролита в стакане емкостью 150-200 мл прибавляли 90 мл раствора фтористого натрия, содержажего 12-14 г/л NaF, и титровали потенциометрически при непрерывном перемешивании с водным раствором дигексилдитиофосфата калия, прибавляя последний по 0,1 мм до скачка потенциала в присутствии, серебряной llpoRoлоки в качестве. индикаторного электрода.

Содержание азотнокнслого висмута в пробе определяли по формуле: так как анализ ведут в среде, присущей исследуемому раствору.

Кроме того, значительно увеличивается избирательность анализа, так как мешают определению висмута только ионы олова, которые легко маскируются добавлением фтористого натрия.

771535

Составитель H. Алимова

Техред С. Мигунова Корректор Л. Иван

Редактор Т. Орловская

Заказ 6686/55 Тираж 1019 Подписное

ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж 35 Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ потенциометрического опредечения содержания висмута по методу осаждения,отличающийся тем, что,с целью повышения избирательности и уменьшения времени анализа,к исследуемому раствору добавляют раствор фторида натрия и титруют раствором дигексилдитиофосфата калия с испольэованием серебряного индикаторного электрода.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гусев A.È. Аналитическая химия висмута. М, иэд. AH СССР, 1953.

2. Вейль Е.И., Кремер В.A., Черняева З.H. "Заводская лаборатория", 34, 7, 784 (1968) (прототип) .