Способ получения мелкодисперсного сульфата бария

 

Севов Севетсиик

Сециалтктичесиик

Реслублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 787370

К АВТОРСКОМУ СВИ ТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (st)e. к . (22) Заявлено 260279 (21) 2730269/23-26

С 01 F 11/46 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет.

Государственный квинтет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 15.1280. Бюллетень ¹ 46 (5З) УДК 661. 844. .532(088.8) Дата опубликованию описания 15.12.80 (72) Авторы изобретения

3. Ф..Гаврилова, Ф. И. Стригунов, A. Г. Недохлебова

О.Н. Сытина, В.Ф. Осыка и Т.Г. Ахметов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНОГО СУЛЬФАТА БАРИЯ

Изобретение относится к способам получения мелкодисперсного сульфата бария, применяемого в качестве наполиителя при производстве бумаги, и мо.зикт найти применение в химической 5 промиаленности.

Известен способ получения сульфата бария путем осаждения его из водорастворивжх соединений бария сульфатсодержащнм реагеитом при рН-4 с по- 10 следующим отделением пасты целевого продукта, его промывки в присутствии молочной кислоты, сушкой и измельчением сульфата бария Щ .

Недостаток способа - высокое со- 15 держание примесей в готовом продукте, например содержание веществ, восстанавливающих марганцево-кислый калий, составляет 2,5-2,8 мл (при норме для

BaSO» марки A -0,8 мл). 20

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения мелкодисперсного сульфата бария путем осаждения его из водорастворимых соедине- 25 ний бария, например хлористого бария, Оульфатсодержащим реагентом (сульфатом аммония) в присутствии диспергирующего агента, в качестве которого . используют этилендиаминтетраацетат, 30

2 и процесс ведут до достижения рН-10.

Пасту целевого продукта отделяют с последующей его промывкой в присутствии неионных детергентов (25 .

Однако применение в процессе получения сульфата бария органических веществ — этиленднаминтетраацетата и неионных детергентов приводит к повышенному содержанию примесей в готовом продукте, в частности содержание веществ, восстанавливающих марганцевокислый калий составляет 2,8-3,0 мл (по ГОСТУ содержание последних для

Ва504 марки A не должно превышать

0,8 мл, а для марки  — 2,0 мл).

Пель изобретения — снижение содержания примесей в готовом продукте.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве диспергирующего агена вводят пирофосфат натрия в количестве 9,0-9,5 кг на 1 т сульфата ба, ня и осажденне ведут при рН-6,5-7, а промывку осуществляют в присутствии сернокислого алюминия, взятого в количестве 1,1-1,25 кг на 1 т сульфата бария.

Ведение процесса осаждения сульфата бария при рН менее 6,5, т.е. в среде повышенной кислотности, сопровожда787370 ется частичным разложением диспергирующего агента, что приводит к повышению его расхода на 25Ъ.

Проведение же указаиного процесса при рН более 7 приводит к снижению выхода целевого продукта, так как при этих концентрациях имеет место проскок непрореагировавшего бария с маточным раствором.

Снижение расходов пирофосфата натрия и сернокислого алюминия ниже предлагаемых способствует снижению диспергирующего воздействия их на сульфат бария.

Повышение расхода указанных компо нентов приводит к перерасходу диспергаторов, следовательно, к удорожанию конечного продукта, а также к снижению кислотности среды.

Применение пирофосфата и сернокислого алюминия значительно снижает содержание примесей в готовом продукте, н частности, веществ, восстанавливающих марганцево-кислый калий.

Пример 1. К 1000 г хлористого бария с содержанием 20,4 вес.Ъ

ВаС(2Н О добавляют при непрерывном перемешивании 854 г раствора сульфата натрия с содержанием 13,9 вес.Ъ

Иа504 . Реакцию осаждения ведут при температуре 25 С и рН е 6,5. В полуО ченную суспенэию вводят 10Ъ-ный раствор пирофосфата натрия н количестве

25 r что составляет 9 кг на 1 т сульфата бария. Суспензию фильтруют, отделяют пасту целевого продукта, которую затем последовательно промывают водой и раствором сернокислого алюминия, взятого в количестве 15 r, что составляет 1,1 кг А1 (S04) на

1 т сульфата бария.

Получают 248 r сульфата бария, средний размер частиц которого состав ляет 0,480 мкм, количество веществ, восстанавливающих марганцево-кислый калий, — 0,38 A@I (норма для BaS04марки А не более 0,8 мл).

Формула изобретения

Способ получения мелкодисперсного сульфата бария путем осаждения его из нодорастноримых соединений бария

-40 сульфатсодержащим реагентом в присут" ствии диспергирующего агента с последующим отделением пасты целевого продукта и его промывкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью

4 снижения содержания примесей в готовом продукте, в качестве диспергирующего агента вводят пирофосфат натрия в количестве 9,0-9,5 кг на 1 т сульфата бария и осаждение ведут йри рН-6,5-7, а промывку осуществляют прирутстaHH cepHoxncaoro алюмин взятого в количестве 1 1-1,25 кг на 1 т сульфата бария.

Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

55 1. Авторское свидетельство СССР

9 446470, кл. С 01 F 11/46, 20.04.73.

2. "Croat Cham Acte", 1966, vol 38г 9 4 р. 277-282.

ВНИИПИ Заказ 8261/21 Тираж 565 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Пример 2. К 1000 г гидрата окиси бария с содержанием 17,7 вес.Ъ

Ва(ОН) 8HgO при непрерывном перемешивании добавляют 530 г сульфата натрия с содержанием 15,0 вес.Ъ

NagS04 . Реакцию осаждения ведут при температуре 30оС и рН 7,0. В полученную суспенэию вводят 10Ъ-ный раствор пирофосфата натрия в количестве 22 г, что составляет 9,5 кг на 1 т Ва504 .

Суспенэию фильтруют, отделяют пасту целевого продукта, которую последовательно промывают водой и раствором сернокислого алюминия, взятого в количестне 14 r что составляет 1,25 кг на 1 т. BaSO

Получают 188 r мелкодисперсного сульфата бария с размером частиц

0,5 мкм, количество веществ, носстанавливакщих марганцевокислый калий составляет 0,26 мл.

Пример 3. К 600 г 19,9Ъ-ного раствора хлористого бария добавляют при непрерывном перемешивании стехиометрическое количество 14,04Ъ-ного раствора сериокислого натрия. Реакцию осаждения ведут при температуре 28ОC и рН=6,8. В полученную суспензию вводят 10Ъ-ный раствор пирофосфата натрия в количестве 10 г,:

15 взятого из расчета 9,25 кг на 1 т

BaSO4 . Суспензию разделяют на фильтре, пасту целевого продукта последовательно промывают нодой и раствором сернокислого алюминия, что составляет 1,25 кг на 1 т сульфата бария.

Получили 115 r мелкодисперсиого сульфата бария, средний размер частиц которого составляет 0,400 мкм, а количество веществ, воссстанавливающих марганцевокислый калий, — 0,36 мл.

Таким образом, технико-экономическим преимущестном способа является значительное снижение примесей в готоном продукте, например количество вещестн, восстанавливающих марганцево-кислый калий, составляет 2,83,0 мл по прототипу.