Способ получения карналлита

 

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„788629 д5114 С 01 5/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 273) 831/23-26 (22) 11.01.79 (46) 30,06,89. Бюл, У 24 (72) Г,П,Баранов, В.M.Ковзель, M,À.Áåëûøåâ, Н,В,Хабер, 3, В, Наз аревич, В, Г, Овчаренко и В.П,Терешин (53) 661.846.321(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 582203, кл. С Ol F 5/30, 1977. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ KAPHAJIЛИТА, включающий взаимодействие хлормагниевого раствора с хлоридом калия и последующее выделение из полученной суспензии продукта вакуумИзобретение относится к способам получения искусственного карналлита и

1--. может быть использовано при переработке полиминеральных калийных руд, природного карналлита и хлормагниевых растворов.

Известен способ получения карналлита, включающий взаимодействие хпормагниевого раствора с хлоридом калия и последующее выделение из полученной суспензии продукта вакуум-кристаллиs ацией.

Недостатком этого способа является получение сравнительного мепкокристаллического и сильно агрегированного продукта, который после фильтрации или центрифугирования имеет повышенное содержание маточного раствора с примесями сульфатов и хлоридов кальция и других солей, загрязняющих кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения крупности кристаллов карналита и устранения инкрустации аппаратуры, предв арительно хлормагниевый раствор смешивают с суспенэией в соотношении 1: (100 — 200), а выделение продукта вакуум-кристаллизацией ведут при кратности циркуляции суспензии, равной 8 — 38, 2, Способ по п,l о т л и ч а юшийся тем, что, с время взаимодействия и продолжительность цикла кристаллизации поддерживают в пределах 30-120 с при концентрации твердой фазы, соответственно 50-20 мас,%.

Я карналлит, что ухудшает его качество. Кроме того, при использовании из вестного способа происходит интенсив- 1 ное образование солевых наростов Об (инкрустаций), для удаления которых р аппараты приходится часто (через 3-5 суток) останавливать на промывку, h4 что снижает экономичность их работы, Цель изобретения — повышение крупности кристаллов продукта и устранение инкрустации аппаратуры, Цель достигается описываемым способом, включающим вз аимодействие хлормагниевого раствора, предварительно смешанного с суспензией карналлита в соотношении 1: (100 — 200), с хлоридом калия и последующее выделение из полученной суспензии продукта вакуум-кристаллизацией при кратности циркуляции суспензии равной

788629

8-38, причем вр.емя взаимодействия и продолжительность цикла кристаллизации поддерживают в пределах 30120 с при концентрации твердой фазы, соответственно, 50-20 мас, Ж.

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить крупность кристаллов карналлита и уменьшить межпромывочный пробег. аппаратов, 1О

Сравнительные данные с известным способом по достигаемому эффекту представлены в табл.1.

Предлагаемые интервалы технологических параметров режима осуществле- 15 ния способа получения карналлита создают необходимые условия для проведения процессов конверсии и кристаллизации в области метастабильного пересыщенйя раствора", в которой имеет 20 место преимущественно рост кристаллов, а возникновение новых зароды,— шей и их срастание с образованием агрегатов резко сокращаетая, Это обеспечивает повышение качества продукта за счет получения крупных крис таллов с малой степенью агрегированности

1 и низким остаточным содержанием матонного раствора, загрязненного примесями, В этих условиях также устра- 30 няется образование инкрустаций, что позволяет увеличить межпромывочнь и период работы аппаратов.

В табл. 2 приведены данные по влиянию вводимого на стадию конверсии количества карналлитовой суспензии (степени смешения хлормагниевого раствора с карналлитовой суспенэией перед конверсией карналлита) на качество (крупность, агрегированность 40 и влажность) продукционных кристаллов.

Как видно из табл. 2 предварительное смешение исходного хлормагниевого раствора с карналлитовой суспен- 45 зией необходимо проводить в соотношении l. (100 — 200), ак как именно в этом интервале обеспечивается получение продукционного карналлита повышенного качества, имеющего кру ность кристаллов более 0,5 мм и anàæность 3-4 в соответствии с требованиями технологического регламента.

В табл.3 приведены усредненные ре3 льтаты лабораторных опытов по изуЪ чению изменения качества продукта в зависимости от кратности циркуля» ции суспензии (пересыщения раствора) при кристаллизации карналлита, Пример 1, Хлормагниевый раствор, содержащий 32-38 мас ° .

MgC1 (:àC1, в количестве 73,6 т смешивают с 7360 т (в соотношении 1: 100) суспензии карналлита, В смесь вводят

110,4 т суспензии хлористого калия, приготовленной из 11,4 т кристаллов

КС1 и 99,0 т маточного раствора, полученного после кристаллизации карналита, Затем в циркуляционном аппарате проводят процесс конверсии хлормагниевого раствора и суспензии хлористого калия продолжительностью

120 с. При этом получают 7544 т суспензии кристаллов карналлита, Часть этой суспензии в количестве 7360 т направляют на стадию смешения с хлор". магниевым раствором, а 184 т суспенэии, содержащий 35 т кристаллов карналлита и 149 т раствора направляют на стадию кристаллизации путем охлаждения под вакуумом до конечной температуры 40 С. Процесс кристаллизации о проводят в трехкорпусной вакуум"установке с выделением кристаллов карналлита в количестве 5,0 т в первом корпусе, 4,35 т во втором корпусе и

4,0 т в третьем корпусе, и испарением, соответственно 3,0; 1,6 и 2,4 т воды, В каждом корпусе установки процесс осуществляют с циркуляцией

1000-1600 м /ч карналлитовой суспензии при кратности 8-12 и концентрации твердой фазы 40 мас. .. Продолжительность процесса кристаллизации за один цикл циркуляции суспензии составляла 45 с, Иэ 176 т карналлитовой суспензии отфильтровывают 50 т кристаллов карналлита (в пересчете на сухой продукт) и получают 126 т маточного раствора, 99 т которого подают для приготовления суспензии хлористого калия, в 37 т направляют на дальнейшую переработку, Пример 2. Хлормагниевый раствор,.имеющий содержание МдС1+СаС1

32-38 мас. в количестве 73,6 т смешивают с 14720 т (в соотношении

1:200) суспенэии карналлита, В смесь вводят 110,4 т суспензии хлористого калия, приготовленной ив 11,4 т кристаллов КС1 и 99 т маточного раствора, полученного после кристаллизации карналлита, В процессе конверсии КС1 и NgC1 получают 14904 т карналлитовой суспенэии. Часть этой суспенэии в количестве 14720 т возвращают на стадию смешения с хлормаг-.

788629 нневым раствором, а 184 т суспензии направляют на вакуум кристаллизацию, которую-проводят аналогично примеру

1, Получают 50 т кристаллов карналлита, При описанных в примерах 1 и 2 . режимах осуществления способа средТ аблиц а 1

Известный способ

Пр едлагаемый споспособ

Требования технологического регламента

Средний диаметр кристаллов искусственного карналлита, мм о

Содержание примесей в кристаллах продукционного. карналлита, Ж3 сульфат-ион $0

СаС1 влага свободная

Межпромывочный пробег аппар атов; сутки

0,25-0,35 0,45-0,60 Не менее 0,5 мм

0,05-0,08 0,03-0,06 Не более 0,06

0,7-1 8 0 5-0,8 Не более 0,7 4,0-6,0 3,0-4,0 Не более 4,0

3-5

Т аблиц а2

Качество продукта мешение хлормагниевого раствора с караллитовой суспензией в соотношении

Г Т

1 50 1:100 1:150 l:200 1:300

Средний размер кристаллов, мм

Агрегированность кристаллов, Ж

Содержание маточного раствора в пересчете на влажность кристаллов после жльтрации, Ж 6" 8

0 ° 31 0752 Оэ58 Ов55 Ов40

3 3

93 30 5

5-6

4-5

3-4

4-5

Показатели процессов ний размер кристаллов карналлита составлял 0,5-0,6 мм, а содержание сульфат-иона не превышало 0,054 мас,X.

Продукт .полностью отвечал требованиям технологического регламента и стандарта, 788629

Т аблиц а 3

Качество. продукта

Кратность циркуляции суспензии

3 5 6 7 8

7-8

3-4 3-4 %"Ф 6

Редактор Л.Письман

Техред М.Ходанич

Корректор С.черни

Эаказ 4728 Тираж, 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при I KHT СССР

113035,. Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Средний размер кристаллов, мм (Агрегированность! кристаллов, Ж

Содержание маточного раствора в пересчете на впажиость кристаллов после фильтрации, Х

38,0 12,0 8,0 6,5 5,5 5,0

Пересыщение раствора при кристаллизации, кг/м

0,55 0,58 0,56 0,45 0,38 0,33

0 3 12 56 75 92